Các phương pháp chiết, tách và làm giàu mẫu

Ngày đăng: 26/04/2014, 23:37

Các phương pháp chiết, tách và làm giàu mẫu Các phương pháp chiết, tách và làm giàu mẫu – Sử dụng phương pháp chiết pha rắn (SPE) để phân tích hàm lượng thuốc trừ sâu, bao gồm triazine và các sản phẩm phân hủy của nó, trong đất và bề mặt nước – Sử dụng phương pháp vi chiết pha rắn (SPME) để xác định thuốc diệt cỏ có trong mẫu lấy từ môi trường 1 Các phương pháp chiết, tách và làm giàu mẫu MỤC LỤC 2 Các phương pháp chiết, tách và làm giàu mẫu I. Các phương pháp chiết, tách và làm giàu mẫu: 1. Xác định vết các nguyên tố (các tạp chất vi lượng) Trong những năm gần đây, cùng với sự phát triển của các ngành công nghiệp hiện đại và các ngành kỹ thuật mới, cần những vật liệu có độ tinh khiết cao, các phương pháp xác định vết các nguyên tố (các chất vi lượng) càng có ý nghĩa lớn. Vì vậy, các yêu cầu về độ chính xác và độ nhạy của các phương pháp được dùng để phân tích các chất đặc biệt tinh khiết ngày càng tăng lên. Kỹ thuật của các phương pháp công cụ hiện đại cho phép phát hiện hoặc xác định những lượng nhỏ của các chất. Ví dụ, bằng buồng Wilson và máy đếm Gauge-Mule, có thể phát hiện được khoảng 10 -10 g của một chất. Phương pháp khối phổ kế cho ta khả năng xác định 10 -8, 10 -6 g tạp chất. Bằng các phương pháp động học, có thể phát hiện được 10 -19 mol trong 1 ml dung dịch, hoặc phát hiện được 60000 phân tử, còn trong trường hợp sử dụng kỹ thuật phân tích siêu vi lượng, có thể xác định được những lượng chất nhỏ hơn nữa. Khoảng nồng độ của các vi chất (được biểu thị dưới dạng %) được xác định bằng các phương pháp khác nhau là: Phương pháp Khoảng nồng độ (%) Ví dụ Phương pháp phổ phát xạ 10 -5 – 10 -4 Với B – 10 -5 Phương pháp đo màu, so màu 4 x 10 -7 – 10 -4 Al – 10 -6 Quang phổ ngọn lửa 10 -6 – 10 -5 Ca – 10 -6 phân tích huỳnh quang 10 -6 – 10 -5 Ca – 10 -6 Cực phổ 10 -8 – 10 -6 In – 10 -6 phân tích kích hoạt 10 -9 – 10 -8 Au – 10 -9 Để xác định các tạp chất và các lượng nhỏ, người ta rất hay dùng những phương pháp khác nhau để tách và làm giàu những lượng vết của các nguyên tố cần xác định. Để thực hiện điều đó, người ta sử dụng các phương pháp sau: – Kết tủa các hợp chất khó tan và cộng kết; – Tách bằng điện hóa; – Chiết; – Cất các chất dễ bay hơi; – Tách bằng sắc ký; – Nóng chảy vùng (kết tinh lại vùng); 3 Các phương pháp chiết, tách và làm giàu mẫu – Sự tuyển nổi và các phương pháp khác. Trong hóa học phân tích, các phương pháp chiết, tách và làm giàu lượng vết các yếu tố có ý nghĩa cực kỳ quan trọng. Các phương pháp này giữ vai trò quan trọng như vậy, trước hết là vì các phương pháp phân tích hiện có bị hạn chế bởi độ nhạy và tính chọn lọc; khi phân tích các kim loại, các hợp kim, các vật liệu bán dẫn, các loại quặng, thuốc thử hóa học bằng các phương pháp phân tích hóa lý, độ nhạy và tính chọn lọc bị giảm đi do ảnh hưởng của chất có thành phần chủ yếu. Sự kết hợp phương pháp làm giàu với các phương pháp phân tích vật lý (ví dụ như kết hợp phương pháp chiết bằng các dung môi hữu cơ với các phương pháp quang phổ phát xạ, phổ quang ngọn lửa, quang phổ hấp thụ nguyên tử, trắc quang và các phương pháp khác) đã mở ra khả năng xác định các vết nguyên tố trực tiếp trong hữu cơ, tránh được giai đoạn tách trước các nguyên tố cần xác định ra khỏi phần chiết. Sự kết hợp các phương pháp làm giàu các lượng vết của các tạp chất với các phương pháp xác định hóa lý (như cực phổ, trắc quang, v. v…) đã làm tăng độ nhạy của các phương pháp đó lên rất nhiều, còn việc sử dụng sự tạo phức cho phép nâng cao tính chọn lọc của các phương pháp. Sự tách và làm giàu các nguyên tố hóa học và các hợp chất của chúng dựa trên sự làm chuyển dịch cân bằng hóa học động về phía dự định. Cơ chế làm chuyển dịch cân bằng được sử dụng, ví dụ như, đối với các phản ứng: – Kết tủa hòa tan; – Chiết giải chiết; – Hấp phụ giải hấp phụ; – Chưng cất ngưng tụ; v. v… 2. Phương pháp kết tủa các hợp chất ít tan và sự cộng kết: Trong phân tích hóa học, sự kết tủa các hợp chất khó tan được ứng dụng: a) Để tách các hợp phần khác nhau của các hỗn hợp phức tạp; b) Để phát hiện các cation và các anion; c) Để định lượng các hợp phần của một chất riêng biệt hoặc hỗn hợp các chất. 4 Các phương pháp chiết, tách và làm giàu mẫu ► Các chất kết tủa: các hợp chất hóa học đa dạng được sử dụng để làm chất kết tủa nhằm phân chia và tách các cấu tử riêng biệt ra khỏi hỗn hợp phân tích. Trong đó, các chất thường được dùng nhất là: – Hydrogen sulfide, dùng để kết tủa các ion của các nhóm phân tích V, IV và một phần nhóm III dưới dạng sulfide và dùng để phân hủy các anion AsO 3 3-, AsO 4 3-, VO 3 -, MoO 4 2-, WO 4 2-, … tại những pH xác định; – Dung dịch nước của ammonium, dùng để kết tủa các cation của beryllium, ferrum (III), aluminium, thallium, gallium, indium, niobium, tantalum, uranium, các nguyên tố đất hiếm, v. v…, các phosphate kim loại kiềm và ammonium; – Sodium acetate; – Các kiềm ăn da; – Ammonium thiosulfate; v. v… ► Các chất kết tủa hữu cơ: được sử dụng rất rộng rãi trong phân tích định lượng. Chúng được dùng để điều chế dung dịch chuẩn (để chuẩn độ), làm các chất chỉ thị, các chất che, chất kết tủa, v. v… ► Ưu điểm của các chất kết tủa hữu cơ: Các chất kết tủa hữu cơ có một loạt ưu điểm so với các chất kết tủa vô cơ thông thường như: – Khi dùng các chất kết tủa hữu cơ, có thể kết tủa và phân tách các nguyên tố khác nhau từ những hỗn hợp rất phức tạp. – Các kết tủa thu được bằng cách dùng các chất kết tủa hữu cơ dễ lọc và rửa, nhờ đó, ta dễ dàng rửa các tạp chất có trong dung dịch phân tích khối kết tủa. – Các kết tủa thu được khi dùng các chất kết tủa hữu cơ cho tác dụng với các cation hoặc anion có phân tử lượng lớn. Do đó, độ chính xác của phép phân tích được tăng lên. – Trong thành phần các kết tủa là các hợp chất hữu có có các cấu tử hữu cơ thường chứa ít tạp chất được kết tủa theo. ► Ứng dụng các chất kết tủa hữu cơ trong phân tích định lượng: trong phân tích định lượng, để kết tủa và tách nhiều cation, người ta dùng dithizone, cupferron, pyridine, 8-oxyquinoline, dùng phenylarsonic acid làm chất kết tủa có độ chọn lọc cao đối với niobium và tantalum, diethyl dithiophosphoric acid và các đồng đẳng của nó để kết tủa và tách một loạt nguyên tố, 6- hoặc 8-methylquinoline để kết tủa wolfram; 1-8 amino naphthalene sulfonate của magnesium để kết tủa ion sodium khi có mặt ion kalium và nhiều ion khác. 5 Các phương pháp chiết, tách và làm giàu mẫu Thực nghiệm chứng tỏ rằng, bằng cách thay đổi pH của dung dịch, thường có thể tiến hành được sự kết tủa lần lượt và tách được nhiều cation khác nhau bằng cùng một chất kết tủa hữu cơ. Ví dụ: từ dung dịch cupferron acid (acid mạnh) chỉ kết tủa được các ion của niobium, tantalium, titanium, zirconium, vanadium, iron (III), tin và cho phép tách chúng khỏi các ion không kết tủa trong điều kiện đó là aluminum, chromium, uranium (VI), beryllium, manganese, nickel, cobalt, zinc, phosphorus và boron. Khi dùng độ tan của một số kết tủa thu được bằng các chất kết tủa hữu cơ trong các dung môi hữu cơ, có thể chiết được chúng. ► Phương pháp cộng kết: nhìn chung có các ưu điểm sau: đơn giản, hiệu quả cao, nền mẫu phân tích được chuyển từ phức tạp sang đơn giản hơn. Tuy nhiên, nhược điểm chính của phương pháp là mất rất nhiều thời gian, nên cũng ít được sử dụng hơn so với các phương pháp khác. ► Kết hợp với sự cộng kết để làm giàu các nguyên tố. Dùng cả chất cộng kết vô cơ và hữu cơ, đây là một trong các phương pháp hiệu nghiệm dùng để làm giàu các nguyên tố. 3. Các phương pháp tách điện hóa: Các phương pháp tách điện hóa dựa trên việc tách chất cần xác định trên điện cực trơ dưới dạng nguyên tố hoặc kết tủa không tan khi cho một dòng điện một chiều đi qua dung dịch phân tịch. Các phương pháp này rất phổ biến khi dùng để tách các hợp chất của đa số các nguyên tố hóa học, vì chúng không đòi hỏi phải đưa các chất lạ vào dung dịch phân tích. Khi dùng các phương pháp kết tủa điện hóa khác nhau với việc sử dụng các cực platin hoặc các cực khác, cùng với catod thủy ngân và dùng phương pháp nội điện phân, có thể tách được các cation aluminium, titanium, zirconium, vanadium, uranium khỏi các cation chromium, iron, cobalt, nickel, zinc, cophương pháper, silver, cadung môiium, germanium, molybdenum, tin, bismuth và các nguyên tố khác. Cũng có thể tách các tạp chất khỏi các cấu tử chính khi phân tích các kim loại màu, các hợp kim của chúng và v. v… Có thể tách được các hỗn hợp phức tạp gồm các ion khác nhau, có khả năng bị kết tủa điện bằng cách chọn chất điện ly thích hợp hoặc tiến hành điện phân có sự điều chỉnh tự động thế điện cực để sự kết tủa điện xảy ra. 6 Các phương pháp chiết, tách và làm giàu mẫu ► Kết tủa trên catod thủy ngân: là một dạng tách điện phân đặc biệt. Trong phương pháp này, dưới tác dụng của dòng điện, các kim loại bị tách ra trên thủy ngân và tạo thành hỗn hống. Do đó, sự kết tủa và tách nhiều kim loại xảy ra rất nhanh và định lượng. Một số kim loại không kết tủa được trên catod rắn, như iron, nhưng lại kết tủa trên catod thủy ngân. Tuy vậy, một loạt nguyên tố, như aluminium, không bị kết tủa trên catod thủy ngân. Dùng catod thủy ngân có thể tách được: – Aluminium khỏi ferrum, zinc và cophương pháper; – Titanium khỏi indium, rhenium, molybdenum, germanium; – Vanadium khỏi molybdenum; – Các hợp chất của phosphorus và arsenic khỏi tất cả các nguyên tố tách được ra trên catod thủy ngân (iron, zinc, cobalt, chromium, silver, cophương pháper, cadung môiium, mercury, tin, platinum, gold…) Các phương pháp điện hóa không chỉ được dùng để tách và kết tủa các nguyên tố mà còn để làm giàu chất cần xác định. Sự làm giàu theo loại này được thực hiện theo phương pháp cực phổ hỗn hống. Bản chất của phương pháp này như sau: bằng cách điện phân trong thời gian nào đó ở thế ứng với dòng giới hạn, nguyên tố cần xác định được làm giàu dưới dạng hỗn hống từ dung dịch loãng lên cực giọt thủy ngân (được dùng với vai trò vi điện cực). Sau đó ghi đường cong hòa tan hỗn hống khi biến thiên điện áp tuyến tính với thời gian. Khi đó, trên cực phổ để xuất hiện các peak anod, vị trí của chúng về phương diện thế đặc trưng cho bản chất của chất, chiều cao của peak đặc trưng cho nồng độ. ► Sự kết hợp phương pháp làm giàu điện hóa các nguyên tố cần xác định trên giọt thủy ngân tĩnh với sự phân cực tiếp theo hỗn hống đã thu được làm độ nhạy của phương pháp được nâng lên vài bậc so với phương pháp cực phổ thông thường. Điều này có ý nghĩa thực tiễn lớn đối với việc phân tích các kim loại đặc biệt tinh khiết, các thuốc thử hóa học và các vật liệu bán dẫn. 4. Phương pháp chiết: Phương pháp chiết dựa trên sự rút chất bằng các dung môi hữu cơ. Điều kiện chủ yếu để tách được chất cần phân tích bằng phương pháp chiết là độ tan của chất được chiết rút trong dung môi hữu cơ. 7 Các phương pháp chiết, tách và làm giàu mẫu Trong thực tiễn phân tích, chất được chiết thường được tạo thành do phản ứng xảy ra trong môi trường nước, trong đó các ion cần xác định tương tác với các thuốc thử, mà chủ yếu là thuốc thử hữu cơ. Trong trường hợp này, dung môi hữu cơ phải không được trộn lẫn với nước. Phương pháp chiết cho phép ta tách được những lượng chất rất nhỏ từ những lượng rất lớn các sản phẩm đem phân tích. Chiết bằng các dung môi hữu cơ được ứng dụng rất rộng rãi, không những chỉ để tách mà còn để làm giàu các nguyên tố. Hợp chất của các nguyên tố cần làm giàu được chiết bằng các dung môi hữu cơ; đôi khi sự làm giàu bằng cách chiết được thực hiện bằng cách chiết các hợp chất của nguyên tố chính, còn các tạp chất lạ được giữ lại trong lớp nước. Trong nhiều trường hợp, sự làm giàu tạp chất bằng phương pháp chiết có nhiều ưu điểm nổi bật hơn so với các phương pháp làm giàu khác. Chẳng hạn, khi so sánh độ nhạy của phương pháp chiết với phương pháp cộng kết, thì phương pháp chiết nhạy hơn. Đáng chú ý là sự kết hợp phương pháp chiết với các phương pháp xác định tiếp theo (như: phương pháp quang phổ, phóng xạ, cực phổ…) Trong số các phương pháp kết hợp đó, phương pháp phân tích chiết – trắc quang là phương pháp có ý nghĩa nhất, vì có độ nhạy và tính chọn lọc cao. Trong các phương pháp trên, quá trình thu đượcdung dịchmàu được kết hợp đồng thời với quá trình chiết, tách chất cần xác định, do đó quá trình xác định cũng không phức tạp. Trong hóa phân tích, người ta chia các hệ chiết thành: – Hệ lỏng – lỏng; – Hệ lỏng – rắn. ► Làm giàu bằng chiết: Người ta sử dụng một số phương pháp làm giàu dùng các dung môi hữu cơ, như sau: a) Chiết chu kỳ, trong quá trình này, chất cần chiết được chiết bằng cách lắc với chất dùng để chiết trong một phễu chia độ. Khi đó, mức độ chiết R n bằng: Ở đây: V n và V H2O – thể tích của lớp hữu cơ và lớp nước, K – hệ số phân bố, n – số lần chiết. 8 Các phương pháp chiết, tách và làm giàu mẫu Ý nghĩa vật lý của phương trình: Việc chiết nhiều lần, mỗi lần bằng những lượng nhỏ dung môi tốt hơn chiết 1 – 2 lần bằng lượng dung môi lớn hơn. Mức độ chiết được tăng lên cùng với số lần chiết n khi dùng cùng một thể tích dung môi cho trước. b) Chiết liên tục được thực hiện trong những thiết bị đặc biệt; c) Chiết ngược dòng. Ngoài ra, còn một vài phương pháp khác. ► Ảnh hưởng của những yếu tố khác nhau đến sự tách: Việc tách hỗn hợp hương phá phân tích và sự làm giàu các tạp chất vi lượng bằng phương pháp chiết chỉ có kết quả khi thực hiện nghiêm ngặt các điều kiện xác định khi chiết. Trong số đó, các yếu tố có ảnh hưởng nhiều đến kết quả của việc chiết là pH của môi trường, thành phần muối của dung dịch, sự tạo phức, bậc oxy hóa của các nguyên tố cần tách, nhiệt độ, v. v… Để kiểm tra độ hoàn toàn của sự tách, người ta dùng các phương pháp hóa học, quang phổ và phóng xạ. ► So sánh phương pháp chiết, tách và làm giàu với các phương pháp khác: Chiết là một trong những phương pháp phổ biến nhất trong thực tiễn phân tích. Ưu điểm quan trọng nhất của phương pháp chiết là: cho phép ta không chỉ tách được các lượng vết của các nguyên tố đi kèm theo khỏi chất chính mà còn tách được chất chính khỏi các lượng vết. Nhờ vậy, ta sử dụng có hiệu quả hơn các phương pháp quang phổ phát xạ, quang phổ hấp thụ nguyên tử, cực phổ để phân tích các chất được làm giàu chứa các nguyên tố tạp chất. Một trong những phương pháp tách và làm giàu khác – phương pháp cộng kết – thường không thể giải quyết triệt để các yêu cầu đề ra, vì có sự làm bẩn kết tủa bởi các tạp chất có hại, hoặc vì tốc độ kết tủa rất chậm. Trong trường hợp đó, chiết là phương pháp không thể thay thế được. Trong nhiều trường hợp, khi kết hợp với các phương pháp làm giàu và tách khác (như sắc ký, chưng cất…), phương pháp chiết còn cho nhiều kết quả tốt hơn nữa. Trong số những ưu điểm của phương pháp chiết, phải kể đến tính vạn năng, độ chọn lọc cao, sự nhanh chóng và đơn giản khi tiến hành và kết hợp phương pháp này với các phương pháp hóa học, hóa lý và vật lý để xác định các nguyên tố, thì chiết là phương pháp nổi bật và được ứng dụng phổ biến nhất. ► Các phương pháp chiết thường dùng: bao gồm LLE (chiết lỏng – lỏng), SPE (chiết pha rắn), và SPME (vi chiết pha rắn). 9 Các phương pháp chiết, tách và làm giàu mẫu A. Phương pháp chiết lỏng lỏng (LLE): [43] • Nguyên tắc: Phương pháp dựa trên sự phân bố chất tan khi được tạo thành ở dạng phức liên hợp hay ion phức vòng không mang điện tích giữa hai pha không trộn lẫn, thường là các dung môi hữu cơ và nước. • Một số hệ chiết thường dùng: o Chiết lượng vết các ion kim loại nặng (Cu, Pb, Cr, Cd, Fe, Zn, Ni, Mn, Co) từ nước biển vào dung môi methyl isobutyl ketone (MIBK) với thuốc thử tạo phức APDC, sau đó xác định nguyên tố này bằng phép đo F – AAS. o Tạo phức chelate với NaDDC (sodium diethyl dithiocarbamate) từ dung dịch đêm ammonium citrate ở pH = 9.5, dung môi chiết là MIBK. B. Phương pháp chiết pha rắn (SPE): [43,44,45] • Chiết pha rắn là quá trình phân bố chất tan giữa hai pha lỏng – rắn. Pha rắn có thể là hạt silicagen xốp, các polymer hữu cơ hoặc các loại nhựa trao đổi ion hay than hoạt tính. Quá trình chiết có thể thực hiện ở điều kiện tĩnh hay động. Các chất bị giữ lại trên pha rắn có thể được tách ra bằng cách rửa giải với dung môi thích hợp. Thông thường, thể tích cần thiết để rửa giải hoàn toàn chất phân tích luôn nhỏ hơn rất nhiều so với thể tích của dung dịch mẫu ban đầu, vì thế, mẫu cần được làm giàu. • Về cơ bản, cơ chế chiết SPE giống với cơ chế tách trong phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC), bao gồm 3 cơ chế chính, đó là: cơ chế hấp phụ pha thường, cơ chế hấp phụ pha đảo và cơ chế trao đổi ion. Tuy nhiên, SPE khác với HPLC ở chỗ: trong HPLC, sự tách chất phân tích ra khỏi nhau trong hệ dòng chảy liên tục của pha động, còn SPE giữ chất phân tích lại trên pha rắn sau đó rửa giải chất phân tích ra khỏi pha rắn với dung môi phù hợp. Các chất phân tích sẽ được tách khỏi dung dịch ban đầu với nồng độ đậm đặc hơn và tinh khiết hơn. • Kỹ thuật chiết này có các ưu nhược điểm chính sau đây: o Có tính chọn lọc cao đối với một nhóm hợp chất phân tích; o Cân bằng chiết nhanh đạt được và có tính thuận nghịch; o Thích hợp cho mẫu lượng nhỏ và phân tích lượng vết các chất; o Thao tác đơn giản và nhanh hơn các kỹ thuật chiết khác; o Trong quá trình chiết luôn có cả sự làm giàu chất phân tích. Vì vậy, phương pháp này được sử dụng phổ biến trong phân tích, đặc biệt là phân tích hàm lượng các chất vi lượng độc hại trong môi trường. 5. Phương pháp chưng cất các hợp chất bay hơi: 10 […]… phương pháp chiết, tách và làm giàu mẫu 30 Các phương pháp chiết, tách và làm giàu mẫu 31 Các phương pháp chiết, tách và làm giàu mẫu 32 Các phương pháp chiết, tách và làm giàu mẫu 33 Các phương pháp chiết, tách và làm giàu mẫu 34 tách và làm giàu mẫu 35 tách và làm giàu mẫu 36 … hấp, và kỹ thuât phân tích đã được sử dụng Việc chiết pha rắn sử dụng cột chiết cho việc xác định đa dư lượng của thuốc trừ sâu, bao gồm triazine và những sản phẩm phân hủy, có trong nước ngâm và nước mặt, sẽ được miêu tả trong bảng 3 17 tách và làm giàu mẫu 18 tách và làm giàu mẫu 19 tách và làm giàu mẫu 20 Các phương pháp chiết, tách. .. phương pháp chiết, tách và làm giàu mẫu cơ và hữu cơ Các cấu tử đã tách được xác định bằng các phương pháp hóa học thông thường, các phương pháp phân tích vật lý hoặc hóa lý Trong phân tích định lượng, phương pháp được sử dụng phổ biến nhất để tách các hợp phần của các chất phân tích là phương pháp sắc ký trao đổi ion: a) b) c) d) e) f) 7 Tách các cation khỏi một số anion; Tách các cation; Tách các anion;… ép, và nước máy Dùng phương pháp SPME, có thể xác định đồng thời các thuốc diệt cỏ phenylurea [5], triazine [4,10,11], phenoxy [8,21], carbamate [6], và dinitroaniline [7] Tương tự, các phương pháp mô tả lại sự phát hiện cùng lúc các hợp chất từ nhiều họ thuốc diệt cỏ khác nhau cũng đã được báo cáo [3,12-17] 29 Các phương pháp chiết, tách và làm giàu mẫu 30 Các phương pháp chiết, tách và làm giàu mẫu. .. xanthogenate tan trong nước, các dithiophosphate… Bằng các chất tuyển nổi, người ta tách được các khoáng liệu và các muối đa dạng nhất thường khôn tách được bằng các phương pháp thông thường 13 Các phương pháp chiết, tách và làm giàu mẫu Ứng dụng của phương pháp solid-phase microextraction (SPME) trong việc xác định thuốc diệt cỏ trong những mẫu môi trường: 1 Sử dụng phương pháp chiết pha rắn (SPE) để… 27 Các phương pháp chiết, tách và làm giàu mẫu 28 Các phương pháp chiết, tách và làm giàu mẫu B Các mẫu nước: Nhiều phương pháp SPME đã được phát triển để xác định dư lượng thuốc diệt cỏ trong các mẫu nước Cho đến nay, đã có 36 bài báo khoa học mô tả lại định lượng của 81 hợp chất từ 14 họ thuốc diệt cỏ khác nhau (Bảng 3) Đã có nhiều báo cáo về việc chiết tách thuốc diệt cỏ từ nhiều mẫu nước khác nhau… trường a Giới thiệu: 24 Các phương pháp chiết, tách và làm giàu mẫu LLE và SPE là những phương pháp truyền thống được sử dụng trong phân tích hàm lượng thuốc diệt cỏ trong các mẫu môi trường Phương pháp LLE cần một lượng lớn dung môi và thời gian chuẩn bị mẫu dài Ngược lại, SPE cần lượng dung môi ít hơn và thời gian chuẩn bị mẫu cũng ngắn hơn so với LLE Những hạn chế của LLE và SPE được giảm thiểu đáng… các phương pháp phân tích truyền thống dùng để phân tích dư lượng thuốc diệt cỏ khác là: SPME nhanh chóng, đơn giản, không cần dung môi, dễ dàng tự động hóa cho cả thiết bị GC và HPLC, cho phổ tuyến tính cao và độ nhạy cao b Pha polymer ổn định: Độ dày của pha polymer và pha hỗn hợp trong thương mại được liệt kê trong bảng 1 25 Các phương pháp chiết, tách và làm giàu mẫu 26 Các phương pháp chiết, tách. .. khác, tách các loại quặng sulfide, lead oxyt, zinc, cophương pháper, molybdenum, v v… khỏi nhau Phương pháp tuyển nổi ngày càng có ý nghĩa lớn trong việc tách các muối hữu cơ và các hợp chất hữu cơ Các chất tuyển nổi: Để làm thay đổi tính chất hóa lý bề mặt các phần tử quặng, người ta dùng các chất vô cơ và hữu cơ đặc biệt – các chất tuyển nổi, như các acid hữu cơ và các muối của chúng, các xanthogenate… Tách các cation; Tách các anion; Tách tạp chất và điều chế các dung dịch tinh khiết hóa học; Xác định nồng độ tổng của các chất điện ly có trong dung dịch; Làm giàu các loại ion của chất vi tạp chất từ các dung dịch… Phương pháp nóng chảy vùng (kết tinh lại vùng): Là một trong các phương pháp tách và làm sạch các chất ở mức độ cao được sử dụng trong hóa phân tích Phương pháp nóng chảy vùng, hoặc tính. Các phương pháp chiết, tách và làm giàu mẫu Các phương pháp chiết, tách và làm giàu mẫu – Sử dụng phương pháp chiết pha rắn (SPE) để phân tích hàm lượng thuốc trừ sâu, bao gồm triazine và các. pháp chiết, tách và làm giàu mẫu – Sự tuyển nổi và các phương pháp khác. Trong hóa học phân tích, các phương pháp chiết, tách và làm giàu lượng vết các yếu tố có ý nghĩa cực kỳ quan trọng. Các phương. triazine và những sản phẩm phân hủy, có trong nước ngâm và nước mặt, sẽ được miêu tả trong bảng 3. 17 Các phương pháp chiết, tách và làm giàu mẫu 18 Các phương pháp chiết, tách và làm giàu mẫu 19 Các

Bài này tập trung vào “Các phương pháp chiết, tách và làm giàu mẫu”, đồng thời đưa ra hai phương pháp chiết pha rắn rất hay:- Sử dụng phương pháp chiết pha rắn (SPE) để phân tích hàm lượng thuốc trừ sâu, bao gồm triazine và các sản phẩm phân hủy của nó, trong đất và bề mặt nước.- Sử dụng phương pháp vi chiết pha rắn (SPME) để xác định lượng thuốc diệt cỏ có trong mẫu lấy từ môi trường.- Sử dụngchiết pha rắn (SPE) để phân tích hàm lượng thuốc trừ sâu, bao gồm triazinesản phẩm phân hủy của nó, trong đấtbề mặt nước – Sử dụngvi chiết pha rắn (SPME) để xác định thuốc diệt cỏ có tronglấy từ môi trường 1MỤC LỤC 2I.mẫu: 1. Xác định vếtnguyên tố (các tạp chất vi lượng) Trong những năm gần đây, cùng với sự phát triển củangành công nghiệp hiện đạingành kỹ thuật mới, cần những vật liệu có độ tinh khiết cao,xác định vếtnguyên tố (các chất vi lượng) càng có ý nghĩa lớn. Vì vậy,yêu cầu về độ chính xácđộ nhạy củađược dùng để phân tíchchất đặc biệt tinh khiết ngày càng tăng lên. Kỹ thuật củacông cụ hiện đại cho phép phát hiện hoặc xác định những lượng nhỏ củachất. Ví dụ, bằng buồng Wilsonmáy đếm Gauge-Mule, có thể phát hiện được khoảng 10 -10 g của một chất.khối phổ kế cho ta khả năng xác định 10 -8, 10 -6 g tạp chất. Bằngđộng học, có thể phát hiện được 10 -19 mol trong 1 ml dung dịch, hoặc phát hiện được 60000 phân tử, còn trong trường hợp sử dụng kỹ thuật phân tích siêu vi lượng, có thể xác định được những lượng chất nhỏ hơn nữa. Khoảng nồng độ củavi chất (được biểu thị dưới dạng %) được xác định bằngkhác nhau là:Khoảng nồng độ (%) Ví dụphổ phát xạ 10 -5 – 10 -4 Với B – 10 -5đo màu, so4 x 10 -7 – 10 -4 Al – 10 -6 Quang phổ ngọn lửa 10 -6 – 10 -5 Ca – 10 -6 phân tích huỳnh quang 10 -6 – 10 -5 Ca – 10 -6 Cực phổ 10 -8 – 10 -6 In – 10 -6 phân tích kích hoạt 10 -9 – 10 -8 Au – 10 -9 Để xác địnhtạp chấtlượng nhỏ, người ta rất hay dùng nhữngkhác nhau đểnhững lượng vết củanguyên tố cần xác định. Để thực hiện điều đó, người ta sử dụngsau: – Kết tủahợp chất khó tancộng kết; -bằng điện hóa; – Chiết; – Cấtchất dễ bay hơi; -bằng sắc ký; – Nóng chảy vùng (kết tinh lại vùng); 3- Sự tuyển nổikhác. Trong hóa học phân tích ,lượng vếtyếu tố có ý nghĩa cực kỳ quan trọng.này giữ vai trò quan trọng như vậy, trước hết là vìphân tích hiện có bị hạn chế bởi độ nhạytính chọn lọc; khi phân tíchkim loại,hợp kim,vật liệu bán dẫn,loại quặng, thuốc thử hóa học bằngphân tích hóa lý, độ nhạytính chọn lọc bị giảm đi do ảnh hưởng của chất có thành phần chủ yếu. Sự kết hợpvớiphân tích vật lý (ví dụ như kết hợpchiết bằngdung môi hữu cơ vớiquang phổ phát xạ, phổ quang ngọn lửa, quang phổ hấp thụ nguyên tử, trắc quangkhác) đã mở ra khả năng xác địnhvết nguyên tố trực tiếp trong hữu cơ, tránh được giai đoạntrướcnguyên tố cần xác định ra khỏi phần chiết. Sự kết hợplượng vết củatạp chất vớixác định hóa lý (như cực phổ, trắc quang, v. v…) đãtăng độ nhạy củađó lên rất nhiều, còn việc sử dụng sự tạo phức cho phép nâng cao tính chọn lọc củapháp. Sựnguyên tố hóa họchợp chất của chúng dựa trên sựchuyển dịch cân bằng hóa học động về phía dự định. Cơ chếchuyển dịch cân bằng được sử dụng, ví dụ như, đối vớiphản ứng: – Kết tủa hòa tan; – Chiết giải chiết; – Hấp phụ giải hấp phụ; – Chưng cất ngưng tụ; v. v… 2.kết tủahợp chất ít tansự cộng kết: Trong phân tích hóa học, sự kết tủahợp chất khó tan được ứng dụng: a) Đểhợp phần khác nhau củahỗn hợp phức tạp; b) Để phát hiệncationanion; c) Để định lượnghợp phần của một chất riêng biệt hoặc hỗn hợpchất. 4chất kết tủa:hợp chất hóa học đa dạng được sử dụng đểchất kết tủa nhằm phân chiacấu tử riêng biệt ra khỏi hỗn hợp phân tích. Trong đó,chất thường được dùng nhất là: – Hydrogen sulfide, dùng để kết tủaion củanhóm phân tích V, IVmột phần nhóm III dưới dạng sulfidedùng để phân hủyanion AsO 3 3-, AsO 4 3-, VO 3 -, MoO 4 2-, WO 4 2-, … tại những pH xác định; – Dung dịch nước của ammonium, dùng để kết tủacation của beryllium, ferrum (III), aluminium, thallium, gallium, indium, niobium, tantalum, uranium,nguyên tố đất hiếm, v. v…,phosphate kim loại kiềmammonium; – Sodium acetate; -kiềm ăn da; – Ammonium thiosulfate; v. v… ►chất kết tủa hữu cơ: được sử dụng rất rộng rãi trong phân tích định lượng. Chúng được dùng để điều chế dung dịch chuẩn (để chuẩn độ),chất chỉ thị,chất che, chất kết tủa, v. v… ► Ưu điểm củachất kết tủa hữu cơ:chất kết tủa hữu cơ có một loạt ưu điểm so vớichất kết tủa vô cơ thông thường như: – Khi dùngchất kết tủa hữu cơ, có thể kết tủaphânnguyên tố khác nhau từ những hỗn hợp rất phức tạp. -kết tủa thu được bằng cách dùngchất kết tủa hữu cơ dễ lọcrửa, nhờ đó, ta dễ dàng rửatạp chất có trong dung dịch phân tích khối kết tủa. -kết tủa thu được khi dùngchất kết tủa hữu cơ cho tác dụng vớication hoặc anion có phân tử lượng lớn. Do đó, độ chính xác của phép phân tích được tăng lên. – Trong thành phầnkết tủa làhợp chất hữu có cócấu tử hữu cơ thường chứa ít tạp chất được kết tủa theo. ► Ứng dụngchất kết tủa hữu cơ trong phân tích định lượng: trong phân tích định lượng, để kết tủanhiều cation, người ta dùng dithizone, cupferron, pyridine, 8-oxyquinoline, dùng phenylarsonic acidchất kết tủa có độ chọn lọc cao đối với niobiumtantalum, diethyl dithiophosphoric acidđồng đẳng của nó để kết tủamột loạt nguyên tố, 6- hoặc 8-methylquinoline để kết tủa wolfram; 1-8 amino naphthalene sulfonate của magnesium để kết tủa ion sodium khi có mặt ion kaliumnhiều ion khác. 5Thực nghiệm chứng tỏ rằng, bằng cách thay đổi pH của dung dịch, thường có thể tiến hành được sự kết tủa lần lượtđược nhiều cation khác nhau bằng cùng một chất kết tủa hữu cơ. Ví dụ: từ dung dịch cupferron acid (acid mạnh) chỉ kết tủa đượcion của niobium, tantalium, titanium, zirconium, vanadium, iron (III), tincho phépchúng khỏiion không kết tủa trong điều kiện đó là aluminum, chromium, uranium (VI), beryllium, manganese, nickel, cobalt, zinc, phosphorusboron. Khi dùng độ tan của một số kết tủa thu được bằngchất kết tủa hữu cơ trongdung môi hữu cơ, có thể chiết được chúng. ►cộng kết: nhìn chung cóưu điểm sau: đơn giản, hiệu quả cao, nềnphân tích được chuyển từ phức tạp sang đơn giản hơn. Tuy nhiên, nhược điểm chính củalà mất rất nhiều thời gian, nên cũng ít được sử dụng hơn so vớikhác. ► Kết hợp với sự cộng kết đểnguyên tố. Dùng cả chất cộng kết vô cơhữu cơ, đây là một tronghiệu nghiệm dùng đểnguyên tố. 3.điện hóa:điện hóa dựa trên việcchất cần xác định trên điện cực trơ dưới dạng nguyên tố hoặc kết tủa không tan khi cho một dòng điện một chiều đi qua dung dịch phân tịch.này rất phổ biến khi dùng đểhợp chất của đa sốnguyên tố hóa học, vì chúng không đòi hỏi phải đưachất lạ vào dung dịch phân tích. Khi dùngkết tủa điện hóa khác nhau với việc sử dụngcực platin hoặccực khác, cùng với catod thủy ngândùngnội điện phân, có thểđượccation aluminium, titanium, zirconium, vanadium, uranium khỏication chromium, iron, cobalt, nickel, zinc, cophương pháper, silver, cadung môiium, germanium, molybdenum, tin, bismuthnguyên tố khác. Cũng có thểtạp chất khỏicấu tử chính khi phân tíchkim loại màu,hợp kim của chúngv. v… Có thểđượchỗn hợp phức tạp gồmion khác nhau, có khả năng bị kết tủa điện bằng cách chọn chất điện ly thích hợp hoặc tiến hành điện phân có sự điều chỉnh tự động thế điện cực để sự kết tủa điện xảy ra. 6► Kết tủa trên catod thủy ngân: là một dạngđiện phân đặc biệt. Trongnày, dưới tác dụng của dòng điện,kim loại bịra trên thủy ngântạo thành hỗn hống. Do đó, sự kết tủanhiều kim loại xảy ra rất nhanhđịnh lượng. Một số kim loại không kết tủa được trên catod rắn, như iron, nhưng lại kết tủa trên catod thủy ngân. Tuy vậy, một loạt nguyên tố, như aluminium, không bị kết tủa trên catod thủy ngân. Dùng catod thủy ngân có thểđược: – Aluminium khỏi ferrum, zinccophương pháper; – Titanium khỏi indium, rhenium, molybdenum, germanium; – Vanadium khỏi molybdenum; -hợp chất của phosphorusarsenic khỏi tất cảnguyên tốđược ra trên catod thủy ngân (iron, zinc, cobalt, chromium, silver, cophương pháper, cadung môiium, mercury, tin, platinum, gold…)điện hóa không chỉ được dùng đểkết tủanguyên tố mà còn đểchất cần xác định. Sựtheo loại này được thực hiện theocực phổ hỗn hống. Bản chất củanày như sau: bằng cách điện phân trong thời gian nào đó ở thế ứng với dòng giới hạn, nguyên tố cần xác định đượcdưới dạng hỗn hống từ dung dịch loãng lên cực giọt thủy ngân (được dùng với vai trò vi điện cực). Sau đó ghi đường cong hòa tan hỗn hống khi biến thiên điện áp tuyến tính với thời gian. Khi đó, trên cực phổ để xuất hiệnpeak anod, vị trí của chúng vềdiện thế đặc trưng cho bản chất của chất, chiều cao của peak đặc trưng cho nồng độ. ► Sự kết hợpđiện hóanguyên tố cần xác định trên giọt thủy ngân tĩnh với sự phân cực tiếp theo hỗn hống đã thu đượcđộ nhạy củađược nâng lên vài bậc so vớicực phổ thông thường. Điều này có ý nghĩa thực tiễn lớn đối với việc phân tíchkim loại đặc biệt tinh khiết,thuốc thử hóa họcvật liệu bán dẫn. 4.chiết:chiết dựa trên sự rút chất bằngdung môi hữu cơ. Điều kiện chủ yếu đểđược chất cần phân tích bằngchiết là độ tan của chất được chiết rút trong dung môi hữu cơ. 7Trong thực tiễn phân tích, chất được chiết thường được tạo thành do phản ứng xảy ra trong môi trường nước, trong đóion cần xác định tương tác vớithuốc thử, mà chủ yếu là thuốc thử hữu cơ. Trong trường hợp này, dung môi hữu cơ phải không được trộn lẫn với nước.chiết cho phép tađược những lượng chất rất nhỏ từ những lượng rất lớnsản phẩm đem phân tích. Chiết bằngdung môi hữu cơ được ứng dụng rất rộng rãi, không những chỉ đểmà còn đểnguyên tố. Hợp chất củanguyên tố cầnđược chiết bằngdung môi hữu cơ; đôi khi sựbằng cách chiết được thực hiện bằng cách chiếthợp chất của nguyên tố chính, còntạp chất lạ được giữ lại trong lớp nước. Trong nhiều trường hợp, sựtạp chất bằngchiết có nhiều ưu điểm nổi bật hơn so vớikhác. Chẳng hạn, khi so sánh độ nhạy củachiết vớicộng kết, thìchiết nhạy hơn. Đáng chú ý là sự kết hợpchiết vớixác định tiếp theo (như:quang phổ, phóng xạ, cực phổ…) Trong sốkết hợp đó,phân tích chiết – trắc quang làcó ý nghĩa nhất, vì có độ nhạytính chọn lọc cao. Trongtrên, quá trình thu đượcdung dịchmàu được kết hợp đồng thời với quá trìnhchất cần xác định, do đó quá trình xác định cũng không phức tạp. Trong hóa phân tích, người ta chiahệ chiết thành: – Hệ lỏng – lỏng; – Hệ lỏng – rắn. ►bằng chiết: Người ta sử dụng một sốdùngdung môi hữu cơ, như sau: a) Chiết chu kỳ, trong quá trình này, chất cần chiết được chiết bằng cách lắc với chất dùng để chiết trong một phễu chia độ. Khi đó, mức độ chiết R n bằng: Ở đây: V nV H2O – thể tích của lớp hữu cơlớp nước, K – hệ số phân bố, n – số lần chiết. 8Ý nghĩa vật lý củatrình: Việc chiết nhiều lần, mỗi lần bằng những lượng nhỏ dung môi tốt hơn chiết 1 – 2 lần bằng lượng dung môi lớn hơn. Mức độ chiết được tăng lên cùng với số lần chiết n khi dùng cùng một thể tích dung môi cho trước. b) Chiết liên tục được thực hiện trong những thiết bị đặc biệt; c) Chiết ngược dòng. Ngoài ra, còn một vàikhác. ► Ảnh hưởng của những yếu tố khác nhau đến sự tách: Việchỗn hợp hương phá phân tíchsựtạp chất vi lượng bằngchiết chỉ có kết quả khi thực hiện nghiêm ngặtđiều kiện xác định khi chiết. Trong số đó,yếu tố có ảnh hưởng nhiều đến kết quả của việc chiết là pH của môi trường, thành phần muối của dung dịch, sự tạo phức, bậc oxy hóa củanguyên tố cần tách, nhiệt độ, v. v… Để kiểm tra độ hoàn toàn của sự tách, người ta dùnghóa học, quang phổphóng xạ. ► So sánhvớikhác: Chiết là một trong nhữngphổ biến nhất trong thực tiễn phân tích. Ưu điểm quan trọng nhất củachiết là: cho phép ta không chỉđượclượng vết củanguyên tố đi kèm theo khỏi chất chính mà cònđược chất chính khỏilượng vết. Nhờ vậy, ta sử dụng có hiệu quả hơnquang phổ phát xạ, quang phổ hấp thụ nguyên tử, cực phổ để phân tíchchất đượcchứanguyên tố tạp chất. Một trong nhữngkhác –cộng kết – thường không thể giải quyết triệt đểyêu cầu đề ra, vì có sựbẩn kết tủa bởitạp chất có hại, hoặc vì tốc độ kết tủa rất chậm. Trong trường hợp đó, chiết làkhông thể thay thế được. Trong nhiều trường hợp, khi kết hợp vớikhác (như sắc ký, chưng cất…),chiết còn cho nhiều kết quả tốt hơn nữa. Trong số những ưu điểm củaphải kể đến tính vạn năng, độ chọn lọc cao, sự nhanh chóngđơn giản khi tiến hànhkết hợpnày vớihóa học, hóa lývật lý để xác địnhnguyên tố, thì chiết lànổi bậtđược ứng dụng phổ biến nhất. ►chiết thường dùng: bao gồm LLE (chiết lỏng – lỏng), SPE (chiết pha rắn),SPME (vi chiết pha rắn). 9A.chiết lỏng lỏng (LLE): [43] • Nguyên tắc:dựa trên sự phân bố chất tan khi được tạo thành ở dạng phức liên hợp hay ion phức vòng không mang điện tích giữa hai pha không trộn lẫn, thường làdung môi hữu cơnước. • Một số hệ chiết thường dùng: o Chiết lượng vếtion kim loại nặng (Cu, Pb, Cr, Cd, Fe, Zn, Ni, Mn, Co) từ nước biển vào dung môi methyl isobutyl ketone (MIBK) với thuốc thử tạo phức APDC, sau đó xác định nguyên tố này bằng phép đo F – AAS. o Tạo phức chelate với NaDDC (sodium diethyl dithiocarbamate) từ dung dịch đêm ammonium citrate ở pH = 9.5, dung môi chiết là MIBK. B.chiết pha rắn (SPE): [43,44,45] • Chiết pha rắn là quá trình phân bố chất tan giữa hai pha lỏng – rắn. Pha rắn có thể là hạt silicagen xốp,polymer hữu cơ hoặcloại nhựa trao đổi ion hay than hoạt tính. Quá trình chiết có thể thực hiện ở điều kiện tĩnh hay động.chất bị giữ lại trên pha rắn có thể đượcra bằng cách rửa giải với dung môi thích hợp. Thông thường, thể tích cần thiết để rửa giải hoàn toàn chất phân tích luôn nhỏ hơn rất nhiều so với thể tích của dung dịchban đầu, vì thế,cần đượcgiàu. • Về cơ bản, cơ chế chiết SPE giống với cơ chếtrongsắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC), bao gồm 3 cơ chế chính, đó là: cơ chế hấp phụ pha thường, cơ chế hấp phụ pha đảocơ chế trao đổi ion. Tuy nhiên, SPE khác với HPLC ở chỗ: trong HPLC, sựchất phân tích ra khỏi nhau trong hệ dòng chảy liên tục của pha động, còn SPE giữ chất phân tích lại trên pha rắn sau đó rửa giải chất phân tích ra khỏi pha rắn với dung môi phù hợp.chất phân tích sẽ đượckhỏi dung dịch ban đầu với nồng độ đậm đặc hơntinh khiết hơn. • Kỹ thuật chiết này cóưu nhược điểm chính sau đây: o Có tính chọn lọc cao đối với một nhóm hợp chất phân tích; o Cân bằng chiết nhanh đạt đượccó tính thuận nghịch; o Thích hợp cholượng nhỏphân tích lượng vếtchất; o Thao tác đơn giảnnhanh hơnkỹ thuật chiết khác; o Trong quá trình chiết luôn có cả sựchất phân tích. Vì vậy,này được sử dụng phổ biến trong phân tích, đặc biệt là phân tích hàm lượngchất vi lượng độc hại trong môi trường. 5.chưng cấthợp chất bay hơi: 10 […]…3031323334 Các phương pháp chiết 35 Các phương pháp chiết 36 … hấp,kỹ thuât phân tích đã được sử dụng Việc chiết pha rắn sử dụng cột chiết cho việc xác định đa dư lượng của thuốc trừ sâu, bao gồm triazinenhững sản phẩm phân hủy, có trong nước ngâmnước mặt, sẽ được miêu tả trong bảng 3 17 Các phương pháp chiết 18 Các phương pháp chiết 19 Các phương pháp chiết 20tách. ..cơhữu cơcấu tử đãđược xác định bằnghóa học thông thường,phân tích vật lý hoặc hóa lý Trong phân tích định lượng,được sử dụng phổ biến nhất đểhợp phần củachất phân tích làsắc ký trao đổi ion: a) b) c) d) e) f) 7cation khỏi một số anion;cation;anion;… ép,nước máy DùngSPME, có thể xác định đồng thờithuốc diệt cỏ phenylurea [5], triazine [4,10,11], phenoxy [8,21], carbamate [6],dinitroaniline [7] Tương tự,mô tả lại sự phát hiện cùng lúchợp chất từ nhiều họ thuốc diệt cỏ khác nhau cũng đã được báo cáo [3,12-17] 2930mẫu. .. xanthogenate tan trong nước,dithiophosphate… Bằngchất tuyển nổi, người tađượckhoáng liệumuối đa dạng nhất thường khônđược bằngthông thường 13Ứng dụng củasolid-phase microextraction (SPME) trong việc xác định thuốc diệt cỏ trong nhữngmôi trường: 1 Sử dụngchiết pha rắn (SPE) để… 2728nước: NhiềuSPME đã được phát triển để xác định dư lượng thuốc diệt cỏ trongnước Cho đến nay, đã có 36 bài báo khoa học mô tả lại định lượng của 81 hợp chất từ 14 họ thuốc diệt cỏ khác nhau (Bảng 3) Đã có nhiều báo cáo về việc chiếtthuốc diệt cỏ từ nhiềunước khác nhau… trường a Giới thiệu: 24LLESPE là nhữngtruyền thống được sử dụng trong phân tích hàm lượng thuốc diệt cỏ trongmôi trườngLLE cần một lượng lớn dung môithời gian chuẩn bịdài Ngược lại, SPE cần lượng dung môi ít hơnthời gian chuẩn bịcũng ngắn hơn so với LLE Những hạn chế của LLESPE được giảm thiểu đáng…phân tích truyền thống dùng để phân tích dư lượng thuốc diệt cỏ khác là: SPME nhanh chóng, đơn giản, không cần dung môi, dễ dàng tự động hóa cho cả thiết bị GCHPLC, cho phổ tuyến tính caođộ nhạy cao b Pha polymer ổn định: Độ dày của pha polymerpha hỗn hợp trong thương mại được liệt kê trong bảng 1 2526tách. .. khác,loại quặng sulfide, lead oxyt, zinc, cophương pháper, molybdenum, v v… khỏi nhautuyển nổi ngày càng có ý nghĩa lớn trong việcmuối hữu cơhợp chất hữu cơchất tuyển nổi: Đểthay đổi tính chất hóa lý bề mặtphần tử quặng, người ta dùngchất vô cơhữu cơ đặc biệt –chất tuyển nổi, nhưacid hữu cơmuối của chúng,xanthogenate…cation;anion;tạp chấtđiều chếdung dịch tinh khiết hóa học; Xác định nồng độ tổng củachất điện ly có trong dung dịch;loại ion của chất vi tạp chất từdung dịch…nóng chảy vùng (kết tinh lại vùng): Là một trongsạchchất ở mức độ cao được sử dụng trong hóa phân tíchnóng chảy vùng, hoặc tính. Các phương pháp chiết, tách và làm giàu mẫu Các phương pháp chiết, tách và làm giàu mẫu – Sử dụng phương pháp chiết pha rắn (SPE) để phân tích hàm lượng thuốc trừ sâu, bao gồm triazine và các. pháp chiết, tách và làm giàu mẫu – Sự tuyển nổi và các phương pháp khác. Trong hóa học phân tích, các phương pháp chiết, tách và làm giàu lượng vết các yếu tố có ý nghĩa cực kỳ quan trọng. Các phương. triazine và những sản phẩm phân hủy, có trong nước ngâm và nước mặt, sẽ được miêu tả trong bảng 3. 17 Các phương pháp chiết, tách và làm giàu mẫu 18 Các phương pháp chiết, tách và làm giàu mẫu 19 Các

Source: https://laodongdongnai.vn
Category: Việc Làm