BÁO cáo THỰC HÀNH hóa dược 1 nhóm 5

Bạn đang xem bản rút gọn của tài liệu. Xem và tải ngay bản đầy đủ của tài liệu tại đây (2.1 MB, 31 trang )

Nhóm: 1.Mai Văn Lộc
2.Nguyễn Thị Bơng
3.Trần Thị Huyền
Nhóm 5 – Tổ 4 – Lớp: Dược 3K3B
BÁO CÁO THỰC HÀNH HÓA DƯỢC
Bài 1:kiểm nghiệm Glucose
Mục tiêu: trình bày được nguyên tắc các phép thử định tính glucose,các phép thử tinh khiết
glucose,các phương pháp định lượng glucose
– Thực hành tốt kiểm nghiệm glucose dược dụng
Cơng thức:

Ptl: glucose khan C6H12O6 có ptl :180,2
Glucose ngậm 1 phân tử nước C6H1206.H2O có ptl : 198,2
Ι: Tính chất
– Vật lý: bột kết tinh trắng ,vị ngọt
– Độ tan: dễ tan trong nước ít tan rong ethanol
II: Định tính
– Thí nghiệm 1: glucose tác dụng với đồng sulfat
Nguyên tắc: glucose là 1 polyalcol,lại có chứa nhóm chức aldehyl nên có tính khử
PT PỨ:

2 ml cp
3 giọt HNO3 10%
3 giọt AgNO3 5%
trắng lổn nhổn

Tiến hành

Hiện tượng

Kết luận và giải thích

Hịa tan 0,2g glucose vào
2ml nước, thêm 0,5ml dung
dịch CuSO4 10% và 1ml
dung dịch NaOH 10%. Đun
nóng

– Trước khi đun nóng, dung
dịch vẫn trong

-Glucose có nhóm chức
CHO nên đã khử Cu2+
thành Cu2O
-Kết tủa nâu đỏ là của
Cu2O

– Sau khi đun nóng, tạo
thành tủa nâu đỏ

– Thí nghiệm 2: glucose tác dụng với AgNO3
Nguyên tắc : tính khử của glucose
Tiến hành
Hịa tan 0,2g glucose vào
2ml nước, thêm 0,5ml dung
dịch AgNO3 10% và 1ml
dung dịch NH4OH 10%.
Đun nóng

Hiện tượng

-Trước khi đun nóng ,xuất
hiện vẩn đục màu trắng

– Sau khi đun nóng, dung
dịch chuyển sang màu đen
và có lớp kim lọa bám vào
thành ống nghiệm

Kết luận và giải thích
-Trong glucose có nhóm
CHO tham gia phản ứng
tráng gương ,khử Ag+ thành
Ag
-Kết tủa đen là Ag

III: Thử tinh khiết
Tiến hành một số phép thử sau:

STT

Tiến hành phép thử

Hiện tượng

Kết luận và giải thích

1

Độ trong

– lấy 10g glucose pha trong nước
thành 100ml
-lấy 4ml dung dịch vừa pha ,pha
loãng thành 15ml
-thêm 1ml dung dịch acid nitric 2M
và 1ml dung dịch bạc nitrat 2%.
– để yên 5p tránh ánh sáng
– làm song song ống mẫu chuẩn :
lấy 10ml dung dịch clorid mẫu 5
phần triệu clo và 5ml nước.thêm
1ml dung dịch acid nitric và 1ml
dung dịch AgNO3 2%.Để yên 5p
tránh ánh sáng

2 ống nghiệm có độ đục Dung dịch chứa ion
giống nhau
Cl- cho phản ứng với
dung dịch muối bạc
cho muối AgCl kết tủa
-ở thí nghiệm này
nồng độ ion Cl- thấp
nên cho dung dịch đục
mờ

Kết luận ( về độ tinh khiết): nồng độ ion Cl- trong chế phẩm không vượt quá ngưỡng cho phép
(<= 0,0125%)
IV: Định lượng
Nguyên tắc: glucose bị oxi hóa chậm bằng iod trong môi trường kiềm thành muối của acid gluconic

I2 + Na2CO3 + H2O → NaIO +NaI +2NaHCO3
R-CHO

+ NaIO → R-COONa

+ NaI

R là CH2OH-(CHOH)4
cho vào dung dịch cần chuẩn độ 1 lượng chính xác iod dư ,sau khi phản ứng oxi hóa khử kết
thúc ,acid hóa mơi trường để giải phóng I2 từ NaIO và phản ứng giữa I2 và Na2S2O3 cần môi
trường acid. Cuối cùng chuẩn độ iod dư bằng dung dịch Na2S2O3 0,1N chỉ thị hồ tinh bột

Tiến hành
Cân 0,1g glucose hịa
tan với 50ml nước
trong bình định mức
dung tích 250ml có
nút mài
-thêm chính xác 25ml
dung dịch iod 0,1N
bằng buret
-thêm 10ml dung dịch
Na2CO3 5% lắc,trộn
đều. Đậy nút bình và
để vào chỗ tối khoảng
20p
– Lấy bình ra, thêm từ
từ 15ml H2SO4 10%

vừa lắc nhẹ
– Chuẩn đô iod dư
bằng Na2S2O3 với
chỉ thị hồ tinh bột
Chuẩn bị mẫu trắng
:tiến hành song song
và tương tự như mẫu
thử nhưng khơng có
chế phẩm

Hiện tượng
-trước chuẩn độ

Kết luận
ADCT : (VN)

I2

= (VN)

Na2S2O3

khi chuẩn độ I2 dư bằng Na2S2O3 ta có:

NI2 =NNa2S2O3 = 0,1N
VI2 dư = VNa2S2O3
Trong mẫu trắng

VI2 dư = VNa2S2O3 =V1 (ml)
Trong mẫu thử

VI2dư = VNa2S2O3 = V2 (ml)
+nI2 phản ứng = nglucose = (V2 – V1)/1000*N/2 =N*(V2 V1)/2000 (ml)
–> mglucose = n*M =N(V2 – V1)*M/2000 (g)
–> hàm lượng glucose trong mẫu là
%G = mglucose*100/mchế phẩm(100-độ ẩm)
Kết quả thực nghiệm
Vtrắng = V1 = 29,9 ml
VThử = V2 = 18,6 ml
Mchế phẩm = 0,108 g
Độ ẩm 10%
Thay kết quả thực nghiệm vào cơng thức ta có hàm
lượng glucose trong mẫu là
%Glucose = 95,47%

-sau chuẩn độ

Kết luận ( về hàm lượng): hàm lượng glucose đúng với tiêu chuẩn
Ngày…. tháng ….. năm ….
Ký tên
Mai Văn Lộc
Nguyễn Thị Bông
Trần Thị Huyền

BÁO CÁO THỰC HÀNH HÓA DƯỢC
Bài 2: Kiểm nghiệm Procain, Định tính lidocain
Mục tiêu:
•
•

Trình bày được ngun tắc và thực hiện được các phản ứng định tính Procain và lidocain
Trình bày được các nguyên tắc chung của PP chuẩn độ Nitrit. ứng dụng để định lượng
Procain đạt kết quả đúng

Ι, Kiểm Nghiệm Procain Hydroclorid
Công thức:

CTPT: C13H20N2O2. HCl

Ptl: 272,8

Đặt Công thức tổng quát của Procain là ArNH2
1, Tính chất
– Vật lý: Tinh thể khơng màu hay tinh bột biến tính, khơng mùi.
– Độ tan: Rất dễ tan trong nước, tan trong ethanol 96o, thực tế không tan trong ether.
2, Định tính
-Thí nghiệm 1: Tính khử của Procain
Nguyên tắc: Do phân tử procain có tính khử nên phản ứng được với KMnO 4 làm mất màu dung
dịch.
Tiến hành

Hiện tượng

Kết luận và giải thích

Lấy 2ml dd chất thử 5%
mới pha vào một ông
nghiệm, thêm 2ml nước và
0,5ml acid sulfuric loãng,

lắc. thêm 1ml dd KMnO4
0,1% theo dõi sự mất màu
tím.

– Dung dịch trước khi mất
màu

Sau phản ứng thuốc tím
mất màu.
Giải thích: Do Procain là 1
amin thơm có tính khử
mạnh, mà KMnO4 là chất
OXH nên xảy ra phản ứng
OXH-Khử làm mất màu
dung dịch thuốc tím.

-DD sau khi mất màu

– Thí nghiệm 2: phản ứng tạo phẩm màu nito
Nguyên tắc: do tính chất đặc trưng của amin thơm bậc 1.
PTPU:
ArNH2+ NaNO2+ 2HCl →(Ar-NN)Cl-+ NaCl+2H2O
(Ar-NN)Cl-+ ꞵ-naphtol → Phẩm màu Nito
Tiến hành

Hiện tượng

Kết luận và giải thích

– Ống nghiệm 1: Hòa tan
50mg chất thử vào 3ml dd
HCl 10%. thêm 1,2 giọt dd
NaNO2 0,1M
– Ống nghiệm 2: Hòa tan
10mg ꞵ-naphtol vào 2ml
dd NaOH 10%. Đổ từ từ dd
trong ống nghiệm 1 vào
ống nghiệm 2: xuất hiện
màu đỏ và kết tủa đỏ.

-Màu đỏ và tủa đỏ của phẩm
màu Nito

KL: Procain Hydroclorid
tạo được phẩm màu nito
với phản ứng ngưng tụ
cùng 1 phenol cho màu đỏ
và tủa đỏ.

– Thí nghiệm 3: Phản ứng của ion ClNguyên tắc: Trong dung dịch, dưới tạc dụng của H+, các nguyên tử Cl hữu cơ sẽ chuyển sang
dạng Ion CL- (vô cơ)
2 ml cp
3 giọt HNO3 10%
3 giọt AgNO3 5%
trắng lổn nhổn

Tiến hành
Lấy 2ml dd chất thử 0,5%

vào 1 ống nghiệm, acid hóa
bằng 5 giọt acid nitrit 10%.
Thêm 0,5ml dd bạc Nitrat
5%

Hiện tượng
-Tủa trắng của AgCl:

Kết luận và giải thích
Procain hydroclorid dưới
tác dụng H+ sẽ cho Cl- (vô
cơ), tác dụng với AgNO3
cho tủa AgCl trong trong
NH3.

3, Định lượng Procain Hydroclorid
Nguyên tắc: Sử dụng PP chuẩn độ Nitrit. PP dùng để định lượng các chế phẩm có chứa nhóm
amin thơm bậc 1. Nhiệt đọ o phản ứng ở 5-20 oC. Thêm KBr làm chất xúc tac để tăng tốc độ phản
ứng.

Tiến hành

Hiện tượng

Kết luận

Cân chính xác khoảng
0,3g chế phẩm cho vào
bình nón dung tích

100ml. thêm 10ml dd
HCl 1N để hịa tan.
Thêm 10ml nước, 1g
KBr và chuẩn độ bằng
dung dịch NaNO2, với
chỉ thị Treopeolin OO

-DD trong bình nón trước
chuẩn độ

-Xây dựng cơng thức:
Từ PTPU ta có: nNaNO2= nAr-NH2
(V.N)Ar-NH = (V.N)NaNO2
Mà CProcain%= 100%. m/mo
→C%= ((V.N)NaNO2.
MProcain.100.100%)/ (a.(100-b))
(*)

-DD sau chuẩn độ:

Với MProcain là Ptl của Procain
a là khối lượng procain cân đc
ban đầu (lần 1:a=0,308g, lần 2:
0,302g)
b là độ ẩm của mẫu (b=2%)
VNaNO2= 10,4ml
NNaNoO2= 0,1N
Thay vào cơng thức (*) ta có
C%= 95,86%

Kết luận ( về hàm lượng):hàm lượng chế phẩm vẫn trong tiêu chuẩn cho phép.

ΙΙ, Định tính Lidocain Hydroclorid
Cơng thức:

CTPT: C14H22N2O.HCl.H2O
PTL: 288,82
1, Tính chất
– Vật lý: Bột kết tinh trắng khơng màu, vị đắng nhẹ. Nóng chảy ở 74-79oC.
– Độ tan: Rất dễ tan trong nước, tan trong ethanol 96o, thực tế khơng tan trong ether.
2, Định tính
– Thí nghiệm 1: Td với cobalt(ΙΙ) nitrat tạo phức
Nguyên tắc: trong mt kiềm, Lidocain hydroclorid tạo kết tủa màu trắng của lidocain.
Khi hịa tan tủa trong ethanol 96o thì khi tác dụng với cobalt(ΙΙ) nitrat tạo phức màu xanh.
PTPỨ:
C14H22N2O.HCl.H2O + NaOH → C14H22N2O+ NaCl+ H2O
2 C14H22N2O + Co(NO3)2 → 2HNO3+ Co(C14H22N2O)2
Tiến hành

Hiện tượng

Kết luận và giải thích

Hịa tan 0,25g chế phẩm
trong 5ml nước rồi kiềm
hóa bằng dd NaOH 2M đến
kết tủa hoàn toàn. Lọc rửa
tủa bằng nước (khoảng 1520ml) đến khi hết kiềm.
Hòa tan tủa trong 1ml

ethanol 96o, thêm 0,5ml dd
cobalt(ΙΙ) nitrat 10% xuất
hiện kết tủa màu xanh.

-Tạo tủa trắng trong dd
kiềm

Giải thích: lidocain Nhóm
chức (-CO) nên khi phản
ứng với dd Co(NO3)2 tạo
LK phối trí tại nhóm chức (CO).
KL: -Lidocain Hydroclorid
tạo kết tủa trắng trong kiềm.
-Lidocain tan tốt trong
ethanol 96o tạo tủa xanh
trong dd Co(NO3)2

-Tủa xanh với Co2+

2 ml cp
3 giọt HNO3 10%
3 giọt AgNO3 5%
trắng lổn nhổn

Thí nghiệm 2: Phản ứng với dung dịch acid picric
Nguyên tắc:

BÁO CÁO THỰC HÀNH HÓA DƯỢC
Bài 3: Kiểm nghiệm Isoniazid, định tính quinnine sulfat
Định tính chloramphenicol
Mục tiêu:
•

Trình bày được ngun tắc và làm được các phản ứng định tính isoniazid, quinnine sulfat.

•

Trình bày được ngun tắc và thực hiện được các phép thử tinh khiết isoniazid.

•

Trình bày được ngun tắc và thực hiện được quy trình định lượng isoniazid bằng PP
bromate.

•

Trình bày được ngun tắc và thực hiện được các phản ứng định tính chloramphenicol.

I: Kiểm nghiệm Isoniazid.
Cơng thức: Isoniazid
C6H7N3O
PTL: 137,1

Đặt công thức tổng quát của Isoniazid là R-CO-NH-NH2
1 : Tính chất
– Vật lý: Bột kết tinh trắng hoặc tinh thể không màu, không mùi
– Độ tan: Dễ tan trong nước, hơi tan trong ethanol 96

2: Định tính
– Thí nghiệm 1: phản ứng với AgNO3
Nguyên tắc: Dựa vào tính khử của nhóm chức hydrazid và sụ hỗ biến trong nước của isoniazid
Tiến hành
Thêm 1ml dd chế phẩm 2%
một giọt dd AgNO3, xuất
hiện kết tủa trắng, đun nóng
cho kết tủa đen của Ag
nguyên tố

Hiện tượng
Trước khi đun ống nghiệm
xuất hiện kết tủa trắng

Kết luận và giải thích
Khi đun nóng tính khử của isoniazid
tăng đẩy bạc ra khỏi dung dịch tạo
ra tủa đen của Ag nguyên tố
R-CO-NH-NH2
R-C(OH)=NNH2 (ĐK PỨ Hỗ biến trong dd
nước)
R-C(OH)=N-NH2 + AgNO3→ RC(OAg)=N-NH2+ HNO3

2 ml cp
3 giọt HNO3 10%
3 giọt AgNO3 5%
trắng lổn nhổn

Sau khi đun xuất hiện tủa

đen

R-CO-NH-NH2 + 4AgNO3 →
R-COOH+ 4Ag + 4HNO3 + N2 (Mt
H2O)

– Thí nghiệm 2: thuốc thử fehling
Ngun tắc Nhóm hydrazid có tính khử nên dễ bị Oxh bởi thuốc thử fehling
PT PỨ:
R-CO-NH-NH2+ 2CuO + 2OH-→R-COOH+N2 +Cu2O +2H2O
Tiến hành

Hiện tượng

Thêm 1ml chế phẩm 2%
Trước khi đun nóng
một giọt thuốc thủ fehling A
và một giọt thuốc thử
Fehling B. Đun nóng tạo kết
tủa đỏ gạch Cu2O.

Sau khi đun nóng cho kết
tủa đỏ gạch

Kết luận và giải thích
Khi đun nóng Isoniazid dễ
bị Oxh bởi thuốc thử
fehling cho kết tủa đỏ gạch
của Cu2O.

– Thí nghiệm 3: Phản ứng tạo Hydrazon
Nguyên tắc: Isoniazid tham gia phản úng ngưng tụ với các aldehyd, ceton để tạo các hydrazon có
điểm cháy xác định.
PT PỨ:

Tiến hành

Hiện tượng

Hòa tan 0.1g isoniazid trong -Tủa vàng phtivazid
2ml nước, thêm 10ml dd
vanilin 1% đã đun nóng.
Lắc, rồi dùng đũa thủy tinh
cọ thành ống nghiệm sẽ
xuất hiện kết tủa vàng
Phtivazid

Kết luận và giải thích
Isoniazid tác dụng với
vanilin tạo kết tủa vàng, có
độ chảy 226-231oC

– Thí nghiệm 4: Phản ứng với CuSO4
Nguyên tắc: Do có nhóm chức hydrazid, isoniazid có khả năng phản ứng với CuSO 4 tạo phức
màu xanh.
PT PỨ:
R-CO-NH-NH2 + CuSO4→ (R-CO-N-NH2)2Cu (to)→ R-COOH +N2 +Cu2O
Tiến hành

Hiện tượng

Kết luận và giải thích

Hịa tan 0.1 gam isoniazid
trong 5 ml nước, thêm 5
giọt dung dịch CuSO4. Xuất
hiện kết tủa màu xanh do
tao thành phúc. Đun nóng
màu xanh chuyển thành
màu xanh ngọc thạch và có
bọt khí bay lên do nhịm
chức hydrazid bị khử giải
phóng khí N2

-Màu dung dịch trước khi
đun

Dung dịch chế phẩm
isoniazid trong nước tác
dụng với dung dịch CuSO4
tạo dung dịch màu xanh da
trời và có tủa khi đun nóng
dung dịch → màu xanh
ngọc thạch và có bọt khí
bay ra.

-Màu dung dịch sau khi đun

3, Định lượng isoniazid bằng phương pháp Bromate:
Nguyên tắc: chuẩn độ Bromate ở đây có bản chất là chuyển độ Oxy hóa – Khử. Nhóm chức
Hydrazid ( -NH-NH2) của Isoniazid có tính khử, Brom có tính oxy hóa, nên Bromate dùng để
định lượng Isoniazid.
PTPƯ:
BrO3- + 5Br- + 6H+ → 3Br2 +3H2O
R-CO-NH-NH2 + H2O+ 2Br2→R-COOH+ 4HBr + N2

Tiến hành

Hiện tượng
Dung dịch trong bình
nón khi nhỏ chỉ thị
Metyl đỏ có màu đỏ

Hịa tan 0.25g chế phẩm
trong nước, thêm nước đến
vừa đủ 100ml. Lấy chính
Sau khi chuẩn độ thì
xác 20ml dung dịch trên,
dung
dich trong bình
thêm 100ml nước, 20ml
nón dần chuyển sang
HCL đặc, 0.2g KBr và
màu vàng nhạt
0.05ml dung dịch metyl
đỏ.
Chuẩn độ với KbrO3 0.1N

cho đến khi dung dịch hết
màu đỏ.

Kết luận

Từ PTPU ta có:
(V.N)kBrO3= (V.N)INH
→NINH= (V.N)kBrO3/ VINH
→ mINH = E. (V.N)kBrO3/ 103 (g)
Do chỉ lấy 1/5 thể tích đi định
lượng nên:
m= 5.MINH. (V.N)kBrO3/ 4.103
Vậy phần tram của isoniazid
trong chế phẩm là:
C%= (5.MINH. (V.N)kBrO3/ 4.103)).
(100/100-b).100%
kết quả thực nghiệm:
VKBrO3= 15,1
khối lượng isoniazid thực tế cân
đc: a= 0,2509
độ ẩm: b=1,81
thay vào công thức ta có phần
tram của isoniazid trong chế
phẩm là:
C%=105,04%

Kết luận ( về hàm lượng): Hàm lượng của Isoniazid vẫn trong mức cho phép

II. Định tính Quinine sulfat

Cơng thức:

PTL: 783,0
1.Tính chất:
– Vật lý:Bột tinh thể hình kim, mượt, trắng, vị rất đắng.
– Độ tan: Tan trong nước, dễ tan hơn trong nước nóng, dễ tan hơn trong ethanol 96% và
cloroform, rất khó tan trong ether
2. Định tính bằng phản ứng Theleoquinine:
2 ml cp
Nguyên tắc: Nhóm -O–CH3 của quininie sulfat cho phản ứng
Thaleoquinine
3 giọt HNO3 10%
3 giọt AgNO3 5%

trắng lổn nhổn

PT PỨ:

Tiến hành

Hiện tượng

Kết luận và giải thích

Hịa tan 5mg quinine sulfat
trong 5ml nước thêm 4 giọt
nước Brom rồi thêm 1ml
dung dịch NH4OH loãng

(2M). Xuất hiện màu xanh
lục nhạt

-Dung dịch sau phản ứng
cho màu xanh lục nhạt

Quinine sulfat tác dụng với
nước Brom cho dung dịch
màu đỏ, sau đổ thêm
amoniac tạo dung dịch màu
xanh lục nhạt (khơng kết
tủa)

(khơng kết tủa)

III. Định tính Chloramphenicol
Cơng thức:

Ptl: 323,13
1. Tính chất
– Vật lý: Bột kết tinh mịn màu trắng, trắng xám hoặc trắng vàng hay tinh thể hình hoặc phiến
dài. Bền vững ở PH <= 7,0. Nhiệt độ nóng chảy 149-153oC.
– Độ tan: Khó tan trong nước tan trong ethanol 96%, aceton và propylene glycol, khó tan trong
ether
2. Định tính
*Phản ứng của phân Nitrophenicol và clo hữu cơ:
Chuẩn bị: Hòa tan 0.1g Chloramphenicol vào 5ml acid H2SO4 15% thả 2 viên kẽm hạt. Để
yên, thỉnh thoảng lắc nhẹ đến khi tan hết kẽm. Lọc lấy dịch lọc
– Thí nghiệm 1: Tạo phẩm màu Nitro
Ngun tắc: Nhóm –NO2 sau khi khử hóa bằng H+ (Zn/acid) chuyển thành amin thơm bậc 1, cho

phản ứng đặc trưng là tạo phẩm màu Nitro.
PTPỨ:

Tiến hành

Hiện tượng

Kết luận và giải thích

Cho 2 giọt NaNO2 0.1M
vào ống nghiệm chứa 1 -ml
dịch lọc. Thêm 0.5 ml dung
dịch B.Naphatol trong
kiềm: xuất hiện màu đỏ và
tủa đỏ

Phẩm màu Nito:

Chloramphenicol sau khi bị
khử hóa lần lượt tác dụng
với NaNO2 và
ꞵ.Naphton/kiềm tạo phẩm
màu Nito, màu đỏ và tủa đỏ

– Thí nghiệm 2: Xác định Clorifd (Cl-)
Nguyên tắc: Trong dung dịch, dưới tạc dụng của H+ mới sinh (Zn/H+), các nguyên tử Cl hữu cơ
sẽ chuyển sang dạng Ion CL- (vô cơ)
PT PỨ:

2 ml cp
3 giọt HNO3 10%
3 giọt AgNO3 5%
trắng lổn nhổn

Tiến hành

Hiện tượng

Kết luận và giải thích

Thêm 2 ml nước vào ống
nghiệm chứa 1 ml dịch lọc,
thêm 0.5 ml AgNO3 5% vào
ống nghiệm trên xuất hiện
tủa vón màu trắng xám tan
trong NH3

-Tủa vón màu trắng xám

Chloramphenicol dưới tác
dụng H+ mới sinh sẽ cho Cl(vô cơ), tác dụng với
AgNO3 cho tủa AgCl trong
trong NH3.

-Tan trong NH3

– Thí nghiệm 3: Thủy phân trong mơi trường kiềm
Ngun tắc: Do chứa nhóm –NO2 trong cấu trúc nên Chloramphenicol bị thủy phân trong mội

trường kiềm cho dung dịch màu đỏ cam.

2 ml cp
3 giọt HNO3 10%
3 giọt AgNO3 5%
trắng lổn nhổn

Tiến hành

Hiện tượng

Trộn 0.1g Chloramphenicol -Màu ống nghiệm trước khi
đun
vào 4 ml dung dịch NaOH
10% trong ống nghiệm. Đun
nóng từ từ trên đèn cồn:
Xuất hiện màu vàng →
vàng da cam → đỏ

-Màu ống nghiệm sau khi
đun:

Kết luận và giải thích
Chloramphenicol chuyển
sang màu vang → đỏ khi
đun nóng trong dung dịch
kiềm.

BÁO CÁO THỰC HÀNH HÓA DƯỢC
Bài 4 :Kiểm nghiệm ampicillin, Định tính sulfonamide
Mục tiêu:
•
•
•

Trình bày được ngun tắc và thực hiện được các phép thử định tính ampicillin.
Thực hiện được quy trình định lượng ampicillin bằng PP đo iod
Trình bày được nguyên tắc và thực hiện được các phép thử định tính các sulfonamide

Ι, Kiểm nghiệm Ampicillin
Cơng thức:

CTPT: C16H19N3O4S

PTL: 349,4

1, Tính chất
– Vật lý: Bột kết tinh màu trắng, khơng mùi hoặc gần như không mùi.
– Độ tan: Hơi tan trong nước, thực tế không tan trong ethanol, ether và dầu béo, tan trong các
dung dịch acid và Hydroxyd kiềm lỗng.
2, Định tính
– Thí nghiệm 1: Ampicillin td với hỗn hợp HCHO và H2SO4
Nguyên tắc: Thể hiện tính khử của ampicillin.
Tiến hành

Hiện tượng

Kết luận và giải thích

-Cho 2mg chế phẩm, thêm
1 giọt nước cất để làm ẩm.
-Thêm 2ml thuốc thử
HCHO/H2SO4 trộn đều
-Đun cách thủy 1 phút.

Trước khi đun dd không màu

Trước khi đun nóng phản
ứng chưa xảy ra hoặc xảy
ra rất chậm. nên đun nóng
là điều kiện để phản ứng
xảy ra.
→ Vịng benzen và khung
Beta-lactam thể hiện tính
khử của ampicillin.

Sau khi đun dung dịch có màu
vàng thẫm.
2 ml cp
3 giọt HNO3 10%
3 giọt AgNO3 5%
trắng lổn nhổn

– Thí nghiệm 2: Phản ứng với ninhydrin
Nguyên tắc: Tính OXH của nhóm amin bậc 1
Tiến hành

Hiện tượng

Kết luận và giải thích

-Nhỏ 1 giọt dd ninhydrin
0,1% lên 1 mảnh giấy lọc,
sấy khô ở 100-105oC.
-Nhỏ lên vết đã khô 1 giọt
dd ampicillin 0,1% và sấy
khô ở 100-105oC trong 5
phút.
-Để nguội

Giấy lọc nhỏ ninhydrin sau
sấy.

Nhóm Amin bậc 1 OXH
ninhydrin tạo phức hợp
màu tím.

-Giấy lọc tiếp tục nhỏ

2 ml cp
3 giọt HNO3 10%
3 giọt AgNO3 5%
trắng lổn nhổn

Kết luận và giải thíchHịa tan 0,2 g glucose vào2ml nước, thêm 0,5 ml dungdịch CuSO4 10 % và 1 mldung dịch NaOH 10 %. Đunnóng – Trước khi đun nóng, dungdịch vẫn trong-Glucose có nhóm chứcCHO nên đã khử Cu2 + thành Cu2O-Kết tủa nâu đỏ là củaCu2O – Sau khi đun nóng, tạothành tủa nâu đỏ – Thí nghiệm 2 : glucose công dụng với AgNO3Nguyên tắc : tính khử của glucoseTiến hànhHịa tan 0,2 g glucose vào2ml nước, thêm 0,5 ml dungdịch AgNO3 10 % và 1 mldung dịch NH4OH 10 %. Đun nóngHiện tượng-Trước khi đun nóng, xuấthiện vẩn đục màu trắng – Sau khi đun nóng, dungdịch chuyển sang màu đenvà có lớp kim lọa bám vàothành ống nghiệmKết luận và giải thích-Trong glucose có nhómCHO tham gia phản ứngtráng gương, khử Ag + thànhAg-Kết tủa đen là AgIII : Thử tinh khiếtTiến hành một số ít phép thử sau : STTTiến hành phép thửHiện tượngKết luận và giải thíchĐộ trong – lấy 10 g glucose pha trong nướcthành 100 ml – lấy 4 ml dung dịch vừa pha, phaloãng thành 15 ml – thêm 1 ml dung dịch acid nitric 2M và 1 ml dung dịch bạc nitrat 2 %. – để yên 5 p tránh ánh sáng – làm song song ống mẫu chuẩn : lấy 10 ml dung dịch clorid mẫu 5 phần triệu clo và 5 ml nước. thêm1ml dung dịch acid nitric và 1 mldung dịch AgNO3 2 %. Để yên 5 ptránh ánh sáng2 ống nghiệm có độ đục Dung dịch chứa iongiống nhauCl – cho phản ứng vớidung dịch muối bạccho muối AgCl kết tủa-ở thí nghiệm nàynồng độ ion Cl – thấpnên cho dung dịch đụcmờKết luận ( về độ tinh khiết ) : nồng độ ion Cl – trong chế phẩm không vượt quá ngưỡng được cho phép ( < = 0,0125 % ) IV : Định lượngNguyên tắc : glucose bị oxi hóa chậm bằng iod trong thiên nhiên và môi trường kiềm thành muối của acid gluconicI2 + Na2CO3 + H2O → NaIO + NaI + 2N aHCO3R - CHO + NaIO → R-COONa + NaIR là CH2OH - ( CHOH ) 4 cho vào dung dịch cần chuẩn độ 1 lượng đúng chuẩn iod dư, sau khi phản ứng oxi hóa khử kếtthúc, acid hóa mơi trường để giải phóng I2 từ NaIO và phản ứng giữa I2 và Na2S2O3 cần môitrường acid. Cuối cùng chuẩn độ iod dư bằng dung dịch Na2S2O3 0,1 N thông tư hồ tinh bộtTiến hànhCân 0,1 g glucose hịatan với 50 ml nướctrong bình định mứcdung tích 250 ml cónút mài-thêm đúng chuẩn 25 mldung dịch iod 0,1 Nbằng buret-thêm 10 ml dung dịchNa2CO3 5 % lắc, trộnđều. Đậy nút bình vàđể vào chỗ tối khoảng20p - Lấy bình ra, thêm từtừ 15 ml H2SO4 10 % vừa lắc nhẹ - Chuẩn đô iod dưbằng Na2S2O3 vớichỉ thị hồ tinh bộtChuẩn bị mẫu trắng : triển khai tuy nhiên songvà tương tự như như mẫuthử nhưng khơng cóchế phẩmHiện tượng-trước chuẩn độKết luậnADCT : ( việt nam ) I2 = ( việt nam ) Na2S2O3khi chuẩn độ I2 dư bằng Na2S2O3 ta có : NI2 = NNa2S2O3 = 0,1 NVI2 dư = VNa2S2O3Trong mẫu trắngVI2 dư = VNa2S2O3 = V1 ( ml ) Trong mẫu thửVI2dư = VNa2S2O3 = V2 ( ml ) + nI2 phản ứng = nglucose = ( V2 - V1 ) / 1000 * N / 2 = N * ( V2 V1 ) / 2000 ( ml ) -- > mglucose = n * M = N ( V2 – V1 ) * M / 2000 ( g ) — > hàm lượng glucose trong mẫu là % G = mglucose * 100 / mchế phẩm ( 100 – nhiệt độ ) Kết quả thực nghiệmVtrắng = V1 = 29,9 mlVThử = V2 = 18,6 mlMchế phẩm = 0,108 gĐộ ẩm 10 % Thay tác dụng thực nghiệm vào cơng thức ta có hàmlượng glucose trong mẫu là % Glucose = 95,47 % – sau chuẩn độKết luận ( về hàm lượng ) : hàm lượng glucose đúng với tiêu chuẩnNgày …. tháng ….. năm …. Ký tênMai Văn LộcNguyễn Thị BôngTrần Thị HuyềnBÁO CÁO THỰC HÀNH HÓA DƯỢCBài 2 : Kiểm nghiệm Procain, Định tính lidocainMục tiêu : Trình bày được ngun tắc và triển khai được những phản ứng định tính Procain và lidocainTrình bày được những nguyên tắc chung của PP chuẩn độ Nitrit. ứng dụng để định lượngProcain đạt hiệu quả đúngΙ, Kiểm Nghiệm Procain HydrocloridCông thức : CTPT : C13H20N2O2. HClPtl : 272,8 Đặt Công thức tổng quát của Procain là ArNH21, Tính chất – Vật lý : Tinh thể khơng màu hay tinh bột biến tính, khơng mùi. – Độ tan : Rất dễ tan trong nước, tan trong ethanol 96 o, trong thực tiễn không tan trong ether. 2, Định tính-Thí nghiệm 1 : Tính khử của ProcainNguyên tắc : Do phân tử procain có tính khử nên phản ứng được với KMnO 4 làm mất màu dungdịch. Tiến hànhHiện tượngKết luận và giải thíchLấy 2 ml dd chất thử 5 % mới pha vào một ôngnghiệm, thêm 2 ml nước và0, 5 ml acid sulfuric loãng, lắc. thêm 1 ml dd KMnO40, 1 % theo dõi sự mất màutím. – Dung dịch trước khi mấtmàuSau phản ứng thuốc tímmất màu. Giải thích : Do Procain là 1 amin thơm có tính khửmạnh, mà KMnO4 là chấtOXH nên xảy ra phản ứngOXH-Khử làm mất màudung dịch thuốc tím. – DD sau khi mất màu – Thí nghiệm 2 : phản ứng tạo phẩm màu nitoNguyên tắc : do đặc thù đặc trưng của amin thơm bậc 1. PTPU : ArNH2 + NaNO2 + 2HC l → ( Ar-NN ) Cl – + NaCl + 2H2 O ( Ar-NN ) Cl – + ꞵ-naphtol → Phẩm màu NitoTiến hànhHiện tượngKết luận và lý giải – Ống nghiệm 1 : Hòa tan50mg chất thử vào 3 ml ddHCl 10 %. thêm 1,2 giọt ddNaNO2 0,1 M – Ống nghiệm 2 : Hòa tan10mg ꞵ-naphtol vào 2 mldd NaOH 10 %. Đổ từ từ ddtrong ống nghiệm 1 vàoống nghiệm 2 : xuất hiệnmàu đỏ và kết tủa đỏ. – Màu đỏ và tủa đỏ của phẩmmàu NitoKL : Procain Hydrocloridtạo được phẩm màu nitovới phản ứng ngưng tụcùng 1 phenol cho màu đỏvà tủa đỏ. – Thí nghiệm 3 : Phản ứng của ion ClNguyên tắc : Trong dung dịch, dưới tạc dụng của H +, những nguyên tử Cl hữu cơ sẽ chuyển sangdạng Ion CL – ( vô cơ ) 2 ml cp3 giọt HNO3 10 % 3 giọt AgNO3 5 % trắng lổn nhổnTiến hànhLấy 2 ml dd chất thử 0,5 % vào 1 ống nghiệm, acid hóabằng 5 giọt acid nitrit 10 %. Thêm 0,5 ml dd bạc Nitrat5 % Hiện tượng-Tủa trắng của AgCl : Kết luận và giải thíchProcain hydroclorid dướitác dụng H + sẽ cho Cl – ( vôcơ ), công dụng với AgNO3cho tủa AgCl trong trongNH3. 3, Định lượng Procain HydrocloridNguyên tắc : Sử dụng PP chuẩn độ Nitrit. PP dùng để định lượng những chế phẩm có chứa nhómamin thơm bậc 1. Nhiệt đọ o phản ứng ở 5-20 oC. Thêm KBr làm chất xúc tac để tăng vận tốc phảnứng. Tiến hànhHiện tượngKết luậnCân đúng chuẩn khoảng0, 3 g chế phẩm cho vàobình nón dung tích100ml. thêm 10 ml ddHCl 1N để hịa tan. Thêm 10 ml nước, 1 gKBr và chuẩn độ bằngdung dịch NaNO2, vớichỉ thị Treopeolin OO-DD trong bình nón trướcchuẩn độ-Xây dựng cơng thức : Từ PTPU ta có : nNaNO2 = nAr-NH2 ( V.N ) Ar-NH = ( V.N ) NaNO2Mà CProcain % = 100 %. m / mo → C % = ( ( V.N ) NaNO2. MProcain. 100.100 % ) / ( a. ( 100 – b ) ) ( * ) – DD sau chuẩn độ : Với MProcain là Ptl của Procaina là khối lượng procain cân đcban đầu ( lần 1 : a = 0,308 g, lần 2 : 0,302 g ) b là nhiệt độ của mẫu ( b = 2 % ) VNaNO2 = 10,4 mlNNaNoO2 = 0,1 NThay vào cơng thức ( * ) ta cóC % = 95,86 % Kết luận ( về hàm lượng ) : hàm lượng chế phẩm vẫn trong tiêu chuẩn được cho phép. ΙΙ, Định tính Lidocain HydrocloridCơng thức : CTPT : C14H22N2O. HCl. H2OPTL : 288,821, Tính chất – Vật lý : Bột kết tinh trắng khơng màu, vị đắng nhẹ. Nóng chảy ở 74-79 oC. – Độ tan : Rất dễ tan trong nước, tan trong ethanol 96 o, thực tiễn khơng tan trong ether. 2, Định tính – Thí nghiệm 1 : Td với cobalt ( ΙΙ ) nitrat tạo phứcNguyên tắc : trong mt kiềm, Lidocain hydroclorid tạo kết tủa màu trắng của lidocain. Khi hịa tan tủa trong ethanol 96 o thì khi tính năng với cobalt ( ΙΙ ) nitrat tạo phức màu xanh. PTPỨ : C14H22N2O. HCl. H2O + NaOH → C14H22N2O + NaCl + H2O2 C14H22N2O + Co ( NO3 ) 2 → 2HNO3 + Co ( C14H22N2O ) 2T iến hànhHiện tượngKết luận và giải thíchHịa tan 0,25 g chế phẩmtrong 5 ml nước rồi kiềmhóa bằng dd NaOH 2M đếnkết tủa trọn vẹn. Lọc rửatủa bằng nước ( khoảng chừng 1520 ml ) đến khi hết kiềm. Hòa tan tủa trong 1 mlethanol 96 o, thêm 0,5 ml ddcobalt ( ΙΙ ) nitrat 10 % xuấthiện kết tủa màu xanh. – Tạo tủa trắng trong ddkiềmGiải thích : lidocain Nhómchức ( – CO ) nên khi phảnứng với dd Co ( NO3 ) 2 tạoLK phối trí tại nhóm chức ( CO ). KL : – Lidocain Hydrocloridtạo kết tủa trắng trong kiềm. – Lidocain tan tốt trongethanol 96 o tạo tủa xanhtrong dd Co ( NO3 ) 2 – Tủa xanh với Co2 + 2 ml cp3 giọt HNO3 10 % 3 giọt AgNO3 5 % trắng lổn nhổnThí nghiệm 2 : Phản ứng với dung dịch acid picricNguyên tắc : BÁO CÁO THỰC HÀNH HÓA DƯỢCBài 3 : Kiểm nghiệm Isoniazid, định tính quinnine sulfatĐịnh tính chloramphenicolMục tiêu : Trình bày được ngun tắc và làm được những phản ứng định tính isoniazid, quinnine sulfat. Trình bày được ngun tắc và triển khai được những phép thử tinh khiết isoniazid. Trình bày được ngun tắc và thực thi được quá trình định lượng isoniazid bằng PPbromate. Trình bày được ngun tắc và triển khai được những phản ứng định tính chloramphenicol. I : Kiểm nghiệm Isoniazid. Cơng thức : IsoniazidC6H7N3OPTL : 137,1 Đặt công thức tổng quát của Isoniazid là R-CO-NH-NH21 : Tính chất – Vật lý : Bột kết tinh trắng hoặc tinh thể không màu, không mùi – Độ tan : Dễ tan trong nước, hơi tan trong ethanol 962 : Định tính – Thí nghiệm 1 : phản ứng với AgNO3Nguyên tắc : Dựa vào tính khử của nhóm chức hydrazid và sụ hỗ biến trong nước của isoniazidTiến hànhThêm 1 ml dd chế phẩm 2 % một giọt dd AgNO3, xuấthiện kết tủa trắng, đun nóngcho kết tủa đen của Agnguyên tốHiện tượngTrước khi đun ống nghiệmxuất hiện kết tủa trắngKết luận và giải thíchKhi đun nóng tính khử của isoniazidtăng đẩy bạc ra khỏi dung dịch tạora tủa đen của Ag nguyên tốR-CO-NH-NH2R-C ( OH ) = NNH2 ( ĐK PỨ Hỗ biến trong ddnước ) R-C ( OH ) = N-NH2 + AgNO3 → RC ( OAg ) = N-NH2 + HNO32 ml cp3 giọt HNO3 10 % 3 giọt AgNO3 5 % trắng lổn nhổnSau khi đun Open tủađenR-CO-NH-NH2 + 4A gNO3 → R-COOH + 4A g + 4HNO3 + N2 ( MtH2O ) – Thí nghiệm 2 : thuốc thử fehlingNgun tắc Nhóm hydrazid có tính khử nên dễ bị Oxh bởi thuốc thử fehlingPT PỨ : R-CO-NH-NH2 + 2C uO + 2OH – → R-COOH+N2 + Cu2O + 2H2 OTiến hànhHiện tượngThêm 1 ml chế phẩm 2 % Trước khi đun nóngmột giọt thuốc thủ fehling Avà một giọt thuốc thửFehling B. Đun nóng tạo kếttủa đỏ gạch Cu2O. Sau khi đun nóng cho kếttủa đỏ gạchKết luận và giải thíchKhi đun nóng Isoniazid dễbị Oxh bởi thuốc thửfehling cho kết tủa đỏ gạchcủa Cu2O. – Thí nghiệm 3 : Phản ứng tạo HydrazonNguyên tắc : Isoniazid tham gia phản úng ngưng tụ với những aldehyd, ceton để tạo những hydrazon cóđiểm cháy xác lập. PT PỨ : Tiến hànhHiện tượngHòa tan 0.1 g isoniazid trong – Tủa vàng phtivazid2ml nước, thêm 10 ml ddvanilin 1 % đã đun nóng. Lắc, rồi dùng đũa thủy tinhcọ thành ống nghiệm sẽxuất hiện kết tủa vàngPhtivazidKết luận và giải thíchIsoniazid tính năng vớivanilin tạo kết tủa vàng, cóđộ chảy 226 – 231 oC – Thí nghiệm 4 : Phản ứng với CuSO4Nguyên tắc : Do có nhóm chức hydrazid, isoniazid có năng lực phản ứng với CuSO 4 tạo phứcmàu xanh. PT PỨ : R-CO-NH-NH2 + CuSO4 → ( R-CO-N-NH2 ) 2C u ( to ) → R-COOH + N2 + Cu2OTiến hànhHiện tượngKết luận và giải thíchHịa tan 0.1 gam isoniazidtrong 5 ml nước, thêm 5 giọt dung dịch CuSO4. Xuấthiện kết tủa màu xanh dotao thành phúc. Đun nóngmàu xanh chuyển thànhmàu xanh ngọc thạch và cóbọt khí bay lên do nhịmchức hydrazid bị khử giảiphóng khí N2-Màu dung dịch trước khiđunDung dịch chế phẩmisoniazid trong nước tácdụng với dung dịch CuSO4tạo dung dịch màu xanh datrời và có tủa khi đun nóngdung dịch → màu xanhngọc thạch và có bọt khíbay ra. – Màu dung dịch sau khi đun3, Định lượng isoniazid bằng giải pháp Bromate : Nguyên tắc : chuẩn độ Bromate ở đây có thực chất là chuyển độ Oxy hóa – Khử. Nhóm chứcHydrazid ( – NH-NH2 ) của Isoniazid có tính khử, Brom có tính oxy hóa, nên Bromate dùng đểđịnh lượng Isoniazid. PTPƯ : BrO3 – + 5B r – + 6H + → 3B r2 + 3H2 OR – CO-NH-NH2 + H2O + 2B r2 → R-COOH + 4HB r + N2Tiến hànhHiện tượngDung dịch trong bìnhnón khi nhỏ chỉ thịMetyl đỏ có màu đỏHịa tan 0.25 g chế phẩmtrong nước, thêm nước đếnvừa đủ 100 ml. Lấy chínhSau khi chuẩn độ thìxác 20 ml dung dịch trên, dungdich trong bìnhthêm 100 ml nước, 20 mlnón dần chuyển sangHCL đặc, 0.2 g KBr vàmàu vàng nhạt0. 05 ml dung dịch metylđỏ. Chuẩn độ với KbrO3 0.1 Ncho đến khi dung dịch hếtmàu đỏ. Kết luậnTừ PTPU ta có : ( V.N ) kBrO3 = ( V.N ) INH → NINH = ( V.N ) kBrO3 / VINH → mINH = E. ( V.N ) kBrO3 / 103 ( g ) Do chỉ lấy 1/5 thể tích đi địnhlượng nên : m = 5. MINH. ( V.N ) kBrO3 / 4.103 Vậy phần tram của isoniazidtrong chế phẩm là : C % = ( 5. MINH. ( V.N ) kBrO3 / 4.103 ) ). ( 100 / 100 – b ). 100 % hiệu quả thực nghiệm : VKBrO3 = 15,1 khối lượng isoniazid thực tiễn cânđc : a = 0,2509 nhiệt độ : b = 1,81 thay vào công thức ta có phầntram của isoniazid trong chếphẩm là : C % = 105,04 % Kết luận ( về hàm lượng ) : Hàm lượng của Isoniazid vẫn trong mức cho phépII. Định tính Quinine sulfatCơng thức : PTL : 783,01. Tính chất : – Vật lý : Bột tinh thể hình kim, mượt, trắng, vị rất đắng. – Độ tan : Tan trong nước, dễ tan hơn trong nước nóng, dễ tan hơn trong ethanol 96 % vàcloroform, rất khó tan trong ether2. Định tính bằng phản ứng Theleoquinine : 2 ml cpNguyên tắc : Nhóm – O – CH3 của quininie sulfat cho phản ứngThaleoquinine3 giọt HNO3 10 % 3 giọt AgNO3 5 % trắng lổn nhổnPT PỨ : Tiến hànhHiện tượngKết luận và giải thíchHịa tan 5 mg quinine sulfattrong 5 ml nước thêm 4 giọtnước Brom rồi thêm 1 mldung dịch NH4OH loãng ( 2M ). Xuất hiện màu xanhlục nhạt-Dung dịch sau phản ứngcho màu xanh lục nhạtQuinine sulfat tính năng vớinước Brom cho dung dịchmàu đỏ, sau đổ thêmamoniac tạo dung dịch màuxanh lục nhạt ( khơng kếttủa ) ( khơng kết tủa ) III. Định tính ChloramphenicolCơng thức : Ptl : 323,131. Tính chất – Vật lý : Bột kết tinh mịn màu trắng, trắng xám hoặc trắng vàng hay tinh thể hình hoặc phiếndài. Bền vững ở PH < = 7,0. Nhiệt độ nóng chảy 149 - 153 oC. - Độ tan : Khó tan trong nước tan trong ethanol 96 %, aceton và propylene glycol, khó tan trongether2. Định tính * Phản ứng của phân Nitrophenicol và clo hữu cơ : Chuẩn bị : Hòa tan 0.1 g Chloramphenicol vào 5 ml acid H2SO4 15 % thả 2 viên kẽm hạt. Đểyên, nhiều lúc lắc nhẹ đến khi tan hết kẽm. Lọc lấy dịch lọc - Thí nghiệm 1 : Tạo phẩm màu NitroNgun tắc : Nhóm – NO2 sau khi khử hóa bằng H + ( Zn / acid ) chuyển thành amin thơm bậc 1, chophản ứng đặc trưng là tạo phẩm màu Nitro. PTPỨ : Tiến hànhHiện tượngKết luận và giải thíchCho 2 giọt NaNO2 0.1 Mvào ống nghiệm chứa 1 - mldịch lọc. Thêm 0.5 ml dungdịch B.Naphatol trongkiềm : Open màu đỏ vàtủa đỏPhẩm màu Nito : Chloramphenicol sau khi bịkhử hóa lần lượt tác dụngvới NaNO2 vàꞵ. Naphton / kiềm tạo phẩmmàu Nito, màu đỏ và tủa đỏ - Thí nghiệm 2 : Xác định Clorifd ( Cl - ) Nguyên tắc : Trong dung dịch, dưới tạc dụng của H + mới sinh ( Zn / H + ), những nguyên tử Cl hữu cơsẽ chuyển sang dạng Ion CL - ( vô cơ ) PT PỨ : 2 ml cp3 giọt HNO3 10 % 3 giọt AgNO3 5 % trắng lổn nhổnTiến hànhHiện tượngKết luận và giải thíchThêm 2 ml nước vào ốngnghiệm chứa 1 ml dịch lọc, thêm 0.5 ml AgNO3 5 % vàoống nghiệm trên xuất hiệntủa vón màu trắng xám tantrong NH3-Tủa vón màu trắng xámChloramphenicol dưới tácdụng H + mới sinh sẽ cho Cl ( vô cơ ), tính năng vớiAgNO3 cho tủa AgCl trongtrong NH3. - Tan trong NH3 - Thí nghiệm 3 : Thủy phân trong mơi trường kiềmNgun tắc : Do chứa nhóm – NO2 trong cấu trúc nên Chloramphenicol bị thủy phân trong mộitrường kiềm cho dung dịch màu đỏ cam. 2 ml cp3 giọt HNO3 10 % 3 giọt AgNO3 5 % trắng lổn nhổnTiến hànhHiện tượngTrộn 0.1 g Chloramphenicol - Màu ống nghiệm trước khiđunvào 4 ml dung dịch NaOH10 % trong ống nghiệm. Đunnóng từ từ trên đèn cồn : Xuất hiện màu vàng → vàng da cam → đỏ-Màu ống nghiệm sau khiđun : Kết luận và giải thíchChloramphenicol chuyểnsang màu vang → đỏ khiđun nóng trong dung dịchkiềm. BÁO CÁO THỰC HÀNH HÓA DƯỢCBài 4 : Kiểm nghiệm ampicillin, Định tính sulfonamideMục tiêu : Trình bày được ngun tắc và triển khai được những phép thử định tính ampicillin. Thực hiện được tiến trình định lượng ampicillin bằng PP đo iodTrình bày được nguyên tắc và thực thi được những phép thử định tính những sulfonamideΙ, Kiểm nghiệm AmpicillinCơng thức : CTPT : C16H19N3O4SPTL : 349,41, Tính chất - Vật lý : Bột kết tinh màu trắng, khơng mùi hoặc gần như không mùi. - Độ tan : Hơi tan trong nước, trong thực tiễn không tan trong ethanol, ether và dầu béo, tan trong cácdung dịch acid và Hydroxyd kiềm lỗng. 2, Định tính - Thí nghiệm 1 : Ampicillin td với hỗn hợp HCHO và H2SO4Nguyên tắc : Thể hiện tính khử của ampicillin. Tiến hànhHiện tượngKết luận và giải thích-Cho 2 mg chế phẩm, thêm1 giọt nước cất để làm ẩm. - Thêm 2 ml thuốc thửHCHO / H2SO4 trộn đều-Đun cách thủy 1 phút. Trước khi đun dd không màuTrước khi đun nóng phảnứng chưa xảy ra hoặc xảyra rất chậm. nên đun nónglà điều kiện kèm theo để phản ứngxảy ra. → Vịng benzen và khungBeta-lactam biểu lộ tínhkhử của ampicillin. Sau khi đun dung dịch có màuvàng thẫm. 2 ml cp3 giọt HNO3 10 % 3 giọt AgNO3 5 % trắng lổn nhổn - Thí nghiệm 2 : Phản ứng với ninhydrinNguyên tắc : Tính OXH của nhóm amin bậc 1T iến hànhHiện tượngKết luận và giải thích-Nhỏ 1 giọt dd ninhydrin0, 1 % lên 1 mảnh giấy lọc, sấy khô ở 100 - 105 oC. - Nhỏ lên vết đã khô 1 giọtdd ampicillin 0,1 % và sấykhô ở 100 - 105 oC trong 5 phút. - Để nguộiGiấy lọc nhỏ ninhydrin sausấy. Nhóm Amin bậc 1 OXHninhydrin tạo phức hợpmàu tím. - Giấy lọc liên tục nhỏ2 ml cp3 giọt HNO3 10 % 3 giọt AgNO3 5 % trắng lổn nhổn

Source: https://laodongdongnai.vn
Category: Chia Sẻ Kiến Thức